重庆城口热电偶校准-第三方仪器计量机构,铂热电阻

世通仪器检测可提供一下服务：世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。本报告研究的数字压力检测仪器仪表准确度范围在0.1%-0.05%，包括省市级计量院所的压力仪表、县级市部分计量院所的压力仪表以及县级部分计量院所的压力仪表。另外，随着中国校准市场的开放，已经有大量立的校准机构存在。粗略估算，我国计量院所及立校准机构数字压力检测仪器仪表2011年的市场容量约为1.8亿元。 　本报告研究的数字压力检测仪器仪表准确度范围在0.1%-0.05%，包括省市级计量院所的压力仪表、县级市部分计量院所的压力仪表以及县级部分计量院所的压力仪表。另外，随着中国校准市场的开放，已经有大量立的校准机构存在。粗略估算，我国计量院所及立校准机构数字压力检测仪器仪表2011年的市场容量约为1.8亿元。
　自小时候到现在，在各种场合你都被告知准时很重要。现在，有了铯原子，全世界各个地方的时间都能保持准确，准确到让我们感到需要重新思考时间是什么。而且我们发现计时技术中存在一个奇怪的缺陷。事实上是在近些年来人们才意识到准确及时的重要性。并不是我们的祖先不需要知道时间，他们当然需要。几千年来，人类制造出多种多样的仪器来衡量时间的流逝。 但事实是直到175年前，在那之前的几千年里，人们对于时间的定义来源都是太阳。不管走到哪里，你总能认出什么时候是正午。晴天里只要看一眼天空或者看一下日晷，你就能知道时间。
这座钟位于布里斯托，钟上仍旧有两根分针，两者表示的时间相差十分钟

　　然而“铁路时间”逐渐成为了英国很多地方的时间标准，而且在世界上其他后来修建铁路的地区大多数都采用了“铁路时间”的标准。但你可能要问，这些与铯原子有什么关系？答案是只要你有一个远程操控的网络，计时的对于时间的同步是至关重要的。而且所需要的传输速度越快，计时的度就越重要。因此在现代社会，信息以近乎光速的速度在线路中或者空中传播，计时度就更加重要。而铯原子的作用是大幅度改进了时间计量的标准。近我去了一趟英国计时技术的故乡。并不是格林尼治，而是位于伦敦郊区特丁顿（Teddington）的英国国家物理实验室（National Physical Laboratory）。在一个工业园区里立着一些办公大楼，墙壁上的玻璃闪闪发光。就是在这些大楼里，科学家们正在进行的科学探索。1930年正是在英国国家物理实验室，物理学家Louis Essen制作出了世界上个石英闹钟，它的精度在当时是高的，同时也预示着铯原子钟的到来。石英钟利用了一个原理：如果对石英晶体通电，石英晶体会以的频率振动。这种频率叫作共振频率，地球上每个物体都有其共振频率。据说当一个女高音唱到她的高音时，那个声音能让一个香槟杯碎掉，这就是因为声音达到了杯子的共振频率。这也就是1831年兰卡夏郡Broughton的吊桥倒塌的原因。在桥上走过时，行进步子的频率无意中达到了吊桥的共振频率，使得吊桥发生剧烈震动，造成螺丝断裂桥体倒塌。自那以后，会警告他们的士兵在经过吊桥时要打乱脚步。
　　这一切随着世界上条铁路线的开通而改变了，这条铁路就在这里，在英国。在那之后人们都知道伦敦的正午比布里斯托（Bristol）的正午早10分钟，这是一个的值，它是阳光走过两座城市之间的经度差所需要的时间。计时系统出现错误导致的将不只是乘客会误车。由于计时偏差导致的危险事件甚至火车事故越来越多。1840年11月，英国西部铁路公司（Great Western Railway）解决了这一问题，他们使用了一个叫“铁路时间”（Railway Time）的计时系统。系统内所有城市的时间都是伦敦时间，这是次人们根据一个标准将不同地点的时间同步起来。此举引起了很大争议。突然间，格林尼治天文台（Royal Observatory）就可以从遥远的格林尼治控制你的时间系统。埃克赛特大学的校长拒绝将学校大教堂的时钟调整至英国西部铁路公司所要求的时间。布里斯托采用了一个折中的方案：时钟上有两个分针，一个显示当地时间，一个显示“铁路时间”。

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（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。滴定分析法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法（或称容量分析法）。
又称容量分析，它是根据已知准确浓度的溶液（标准溶液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法；

2.滴定：滴定标准溶液的过程；

3.化学计量点（等当点）：滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点；

4.滴定终点：依据指示剂的颜色变化确定的等当点；

5.滴定误差：滴定终点与等当点之间存在的误差。四）滴定分析法的分类

1.直接滴定法：用标准溶液直接滴定被测物质，是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。

2.返滴定法：又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应，可先加入一定过量的标准溶液，待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

3.置换滴定法：对于不按确定化学计量关系反应的物质，有时可以通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物。

4.间接滴定法：对于不能和滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另一种化学反应，以滴定法间接进行滴定，这种方法称为间接滴定法。分为法定基准标准品和内部基准标准品两类。法定标准品包括：中国药品生物制品检定所（NICPBP）提供的国家标准品（CP 标准品）、美国药典（USP）提供的USP标准品、欧洲EDQM提供的EP标准品、JP标准品、BP标准品及其它WHO、ISA标准品等渠道得到的标准品。


（2）工作标准品包括：

企业内部标定的工作标准品、科研单位或合同实验室标定的工作标准品、其他厂家在认证实验室标定的标准品。


（3）杂质标准品：

分为定性用杂质标准品及定量用杂质标准品，来源于法定标准品或自制杂质对照品。1、工作标准品标定的批号取四位数，前两位为代表标准品标定的年份，后两位为流水 号，例：2010年次标定批号为1001，第二次使用新制备的样品进行标定批号则为1002。
2、若同一批次重新标定则在原批号加后缀，例如1001-1，第二次复标则为1001-2，依次类推。
3、内部基准标准品按上述原则载加P，例如P1001。1、如无特殊情况，工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时，复标周期可能超过规定周期，在使用前进行复标，合格后可以继续使用。
2、对于特定市场使用的工作标准品，复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。
3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化，应停止使用该标准品，并考虑采用更严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。
4、若老的基准标准品批号过期，则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定，用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效，应用新的批号基准标准品重新配制。
5、基准标准品 按说明书要求，若标签或者化验单上没有指明有效期（失效期），可以到网站上查询，如USP，EP 标准品目录单，若无法查到，同本厂规定此种药品的有效期，若无法得知此批的标定日期，可以从收到标准品日期算起。
6、对于省药检所，兽药检所标定的工作标准品，有效期（失效期）同该产品的有效期。1、标准品的接收

收到标准品后，应检查外包装是否完好、洁净、密封性、标签清晰完整性，及时填 H2-SOP1-QC-G006-R01《标准品储存记录》。该表应包括名称、储存条件、储存位置、存入日期、有效日期、规格、批号、含量、数量、瓶号、备注（可填写使用注意事项）、经手人等信息。


2、 过期标准品的销毁

负责检查基准标准品是否过期，及时将过期基准标准品转移至带有过期标识的容器中集中销毁。


3、标准品标定报告的管理

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（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。
流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。



过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。过滤器被微粒所阻塞或长霉，去掉过滤器后如果系统运转正常，说明已找出问题，换上新的过滤器则可。有时候换上新的过滤器仍然不畅，那就需要查查流动相的制备过程，或者换大孔径的过滤器。不管如何，流动相都需要重新过滤。流速过高、阻力大，造成空化现象，这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。如果流速大于10mL/min，常会出现这种现象。


使用下列方法解决：

（1）使用低流速；

（2）换大孔径的过滤器；

（3）增加进液管道内径；

（4）抬高或加压储液器；

（5）不用过滤器，但流动相一定要先过滤；

（6）储液器盖子太紧，在储液器内形成真空，打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm的缝隙；

（7）进液管道阻塞或弯曲使泵抽不到液，注意调整进液管道或更换新的。其它问题包括渗漏或接头松动、泵部件损坏等，都能引起供液不正常。
由于污染，噪音越来越大，检测器基线上升。污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统，而再以稳定的浓度流出来，所以在色谱图中不出多余的峰。用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶，流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一个大的伪峰。有时基线噪音突然增大或突然提高，都是因为反复加进新的流动相或系统用得太久（通宵）所造成的。

有机溶剂和水性溶剂的混合液作为流动相是经常的，但由于混合方法不同，有时分析结果相差很大。如20mM磷酸钠缓冲液（pH2.5）90%与乙腈10%的混合液，混合比为9∶1时，20mM 磷酸钠缓冲液（pH2.5）90%与乙腈10%的体积比为9∶1，也就是可以解释为各自按体积比例的相当量称取后进行混合。另外，按10%乙腈解释，用20mM 磷酸钠缓冲液（pH2.5），将乙腈稀释调制也可以成立。在后者情况下，产生混合体积减少部分，余下的添加20mM 磷酸钠缓冲液。两者虽然没有太大的差别，但由于混合方式不同，分析结果，特别是保留时间，也会有显著的差别，这点注意。
对于用V/V＝1/1的表示配制乙腈水溶液，多按这种方法进行：用量筒测定乙腈500mL，用另一量筒测定水500mL，两种液体在瓶内充分摇晃混合。不过50%乙腈水溶液的表示时，同样也多是按上述方法配制，但查化学辞典时，实际上是按这种方法进行配制：将500mL乙腈，注入1L的量瓶中，量瓶边搅拌边加水，等待液温达到室温，用全量水，使溶液到1L。这样一来，用%表示和“V/V”体积比表示，终得出的流动相组成不同。也就是说，混合溶剂的密度，与由原溶剂密度计算的单纯平均值不相同，所以用上述两种方法调制的流动相组成差异。如在室温（25℃）附近水50mL和乙腈50mL混合时体积不是100mL，而有所减少，约为96mL。在一般情况下，多用操作简便的种方法。
双泵主要是在探讨流动相的配比或者梯度洗脱是比较方便，知道确切的液相色谱仪条件时，建议配好后使用的话，混合比较均匀，效果较好。在反相分析中，常用的有机溶剂和水的等浓度法，使用高压两元梯度系统，用两台泵将流动相分别输液后混合等封闭式混合时与预先在瓶内混合后用1台泵输液时，因混合后体积变化的不同，保留时间也有所不同，一定要注意。不仅是流动性的调制方法，试样溶液和其他溶液的调制也经常有上述问题，另外，在不同部门（医药部门或化工部门）各自都有自己的常识和习惯。在这种情况下，就要求各部门在制作相关溶液配制方法时能规定通则，定义设计溶液的调制方法，这样避免混乱，以在日常工作中更好地记住这些表示方法。
新加进的流动相有污染物或者流动相长霉，繁殖了细菌。脏的储液器会污染清洁的流动相。每种流动相备有的储液器，或者定期报废储液器。

低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。

流动相污染来自这几个方面：试剂质量不高，玻璃器皿不合格；微生物的影响；配制流动相时操作不当等，因此要求高纯度化学试剂和HPLC级溶剂。要注意玻璃器皿按规定清洗干净；为防止微生物生长，每天要用甲醇清洗系统；怀疑系统内生长了微生物，可用稀硝酸冲洗即可（注意不要损坏柱和管道系统）；真空脱气时防止泵油带入流动相；用清洁的惰性塞子、搅棒、过滤器和玻璃器皿配制流动相；已经污染的流动相一定要废弃掉。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定，仪器检验，仪表检验，量具检验，器具检验，设备检验)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。 实验中所使用的玻璃仪器及塑料器皿清洁与否，直接影响实验结果，往往由于器皿的不清洁或被污染而导致较大的实验误差，甚至会出现相反的实验结果。因此，实验用器皿洗涤清洁工作是十分重要的基本操作，是做好实验的前提及实验成败的关键之一。1．玻璃器皿的清洗

（1）初用玻璃器皿的洗涤

新购置的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性物质，可先用去垢剂（0.5%水溶液）或肥皂水洗刷，再用自来水洗净。然后浸泡1%～2%盐酸溶液中过夜（不少于4h），再用自来水充分冲洗，后再用蒸馏水漂洗2～3次，置于100～130℃烘箱内烘干或倒置晾干备用。

（2）使用过的玻璃器皿的洗涤

①一般玻璃器皿洗涤（如试管、烧杯、锥形瓶等）

先将器皿中的残渣清除去，用自来水冲洗至无污物，如有油脂，先用吸水纸将其擦去，然后置于洗衣粉溶液中浸泡10～15min，再用大小合适的毛刷反复刷洗，用自来水充洗干净，然后用蒸馏水漂洗2～3次。热的肥皂水去污能力更强，可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉与去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子，故要用水多次冲洗，或用稀盐酸摇洗一次，再用水冲洗，后置于烘箱（或微波炉）中烘干或倒置在清洁处晾干备用。凡洗净的玻璃器皿，其壁上不沾有水珠，否则表示尚未洗净，应按上述方法重新洗涤。

②移液管、吸量管、滴定管、量筒等的洗涤

移液管每次使用后须及时用流水冲洗或浸泡于冷水中，特别是吸取粘滞性较大的液体（全血、血浆、血清等）后应立即用流水充分冲洗，以免物质干涸和堵塞移液管。通常使用过的移液管经自来水冲洗后，可浸泡于0.5%去垢剂溶液中或铬酸洗液中过夜（不少于4h），然后分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，晾干备用。量具玻璃器皿不能烘烤，只能晾干或风干。

③玻璃比色皿和石英比色皿的清洗

比色皿使用后应立即用蒸馏水充分冲洗，倒置在清洁处晾干备用。所有比色皿均可用0.5%去垢剂溶液洗涤，用脱脂棉小心地清洗，然后用大量蒸馏水充分漂洗干净，倒置晾干。但不能用氢氧化钾的乙醇溶液及其他强碱洗涤液清洗比色皿，因这样导致比色皿的严重腐蚀。

④载玻片和盖玻片

载玻片和盖玻片不能用力洗，清水冲洗，铬酸洗液浸泡2～4h或稀铬酸洗液煮沸0.5h，取出清水冲洗，贮藏在95％乙醇中。

⑤高灵敏度分析及检测用器皿的洗涤

对于进行高灵敏度分析及检测实验所用的器皿，除用上述方法清洗外，还需采用其它特殊洗涤方法清除污染物。一般是把玻璃器皿浸泡于铬酸洗液中4～6h或过夜，再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，烘干或晾干备用。通过洗液处理的玻璃器皿，在其器壁上的有机污物会被完全清除。如有必要还可用浓硝酸洗涤及处理玻璃器皿，后用双蒸馏水充分漂洗，这样将使器壁上污染的金属离子得以清除。

⑥有毒器皿的洗涤

具有传染性样品的容器，如病毒、传染病患者的血清等沾污的容器，应行消毒处理后再进行清洗。盛过毒物的容器，特别是剧毒药品和放射性同位素物质的容器，经过处理，确知没有残余毒物或放射性存在方可进行清洗。装有固体培养基的器皿应先将其刮去，然后洗涤。

2．塑料器皿的洗涤

一般用合成洗涤剂洗涤，冲洗时应反复多次，后蒸馏水冲洗。

新购买的塑料器皿一般先用自来水清洗后，应以8mol·L-1尿素溶液（PH1.0）洗涤，再用蒸馏水漂洗。随后用1mol·L-1KOH溶液洗涤，再用蒸馏水漂洗。然后用10-3mol·L-1EDTA溶液洗涤，以除去污染的金属离子，后用蒸馏水充分漂洗，倒置晾干备用。

经过上述洗涤步骤处理的器皿，每次使用后可以0.5%去垢剂溶液洗涤，再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，晾干后即可使用。如果必要也可按碱→尿素→EDTA洗涤顺序处理，以除去器皿上的污染物。

多数塑料器皿可在烘箱中干燥，但温度不宜过高，硝酸纤维制品离心管不能置烘箱中干燥，因硝酸纤维是一种易爆物。



3．金属用品的洗涤

一般不宜用各种洗涤剂洗涤，需要清洗时，一般用乙醇擦洗，并保持干燥。



4．洗涤液的种类和配制方法

（1）洗衣粉


洗衣粉是碱性去污剂，易溶于水，去油脂力较强，常用于三角瓶、果酱瓶、烧杯以及金属器械的洗涤，由于价格低廉，使用方便，是洗涤液。

（2）铬酸洗液

又称重铬酸钾（或钠）——浓硫酸洗涤液，简称洗液或清洁液，铬酸洗液是强氧化剂，去污力很强，但对油脂类物质无效，不能用于金属器皿的洗涤，广泛用于移液管、容量瓶、滴定管等口径较小的玻璃器皿以及载玻片、盖玻片等物品的洗涤。

配制方法：重铬酸钾∶水∶硫酸=1∶2∶20的配方去污效果好。用重铬酸钾（K2Cr2O7）25g溶解在50mL60℃热水中，然后向溶液中缓慢加入浓硫酸（H2SO4）450mL，边加入边搅拌，待全部溶解后，冷却并贮存于带玻璃塞的试剂瓶中备用。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤能力。

新配制的铬酸洗液呈棕红色，有均匀的红色小结晶。铬酸洗液可多次使用，但使用前将待洗涤的玻璃器皿先用水冲洗多次，除去肥皂液、去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林时，应先用软纸擦去，然后再用乙醇或乙醚擦净。否则会使洗涤液迅速失效。例如肥皂水、有机溶剂（乙醇、甲醛等）及少量油污物均会使铬酸洗液变绿，降低洗涤能力。
（3）浓盐酸（工业用）

常用于洗去水垢或某些无机盐沉淀。

（4）1％～2％盐酸溶液

用于洗去新购置的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质。

（5）浓硝酸（HNO3）


常用于洗涤除去金属离子。

（6）硫酸及发烟硝酸（98％的硝酸）混合物


适用于特别油污、肮脏的玻璃器皿。

（7）1∶1的硝酸水溶液


用于洗涤二氧化碳测定仪器及微量滴定管。

（8）乙醇与浓硝酸混合液

适合于洗净滴定管，在滴定管中加入3mL乙醇，然后沿管壁慢慢加入4mL浓硝酸（相对密度1.4），盖住滴定管管口。利用所产生的氧化氮洗净滴定管。

（9）8mol·L-1尿素洗涤液（PH1.0

适用于洗涤盛蛋白质溶液及血样的器皿。（新购买的塑料器皿）

（10）1mol·L-1KOH溶液

新购买的塑料器皿。水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。

（11）100～150g/L氢氧化钠（钾）溶液

除去玻璃器皿上的碳质残渣。

（12）5%草酸溶液

称取5～10g草酸溶于100mL水中，加入2mL浓盐酸，可洗去高锰酸钾的痕迹。

（13）10-3mol·L-1EDTA溶液


用于除去塑料容器内壁污染的金属离子。

（14）10g/L EDTA的20 g/L氢氧化钠溶液


用此溶液浸泡洗净的玻璃器皿，能除去容器表面吸附的一些微量金属离子。

（15）5%～10%磷酸三钠溶液


可用于洗涤油污物。为除去玻璃器皿上的碳质残渣，可将器皿在此溶液里浸泡几分钟，然后用刷子除去残渣。

（16）高锰酸钾的碱性溶液

取44g高锰酸钾溶于少量水中，再缓慢加入100mL10％的氢氧化钠（NaOH）溶液中，混匀，贮存在橡皮塞玻璃瓶中。适于洗涤带油污及有机物沾污的玻璃器皿，但余留的二氧化锰沉淀物需用盐酸或盐酸加过氧化氢洗去。属于强碱性洗涤液，对玻璃器皿的侵蚀性很强，清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长。使用时应小心谨慎。

（17）氢氧化钠（钾）的乙醇溶液


把约1L95％的乙醇加到含120g氢氧化钠（钾）的120mL 水溶液中，就成为一种去污能力很强的洗涤剂，适用于清除容器内壁污垢。属于强碱性洗涤液，对玻璃仪器的侵蚀性很强，故洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重。

（18）盐酸乙醇溶液

1份盐酸和2份乙醇的混合物，用于洗涤有机试剂染色的器皿。

（19）碱性乙醇溶液

将25g氢氧化钾溶于少量水中，再用乙醇稀释至1L。此溶液适用于洗涤玻璃器皿上的油污。

（20）5%～10%乙二铵四乙酸二钠溶液


加热煮沸，利用乙二铵四乙酸（EDTA）和金属离子的强配位效应，可除去玻璃器皿内壁钙镁盐类的白色沉淀物和不易溶解的重金属盐类。

（21）碘—碘化钾洗液 

   1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。

（22）有机溶剂

如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗脱油脂、脂溶性染料等污痕。二甲苯可洗脱油漆类污垢。

（23）洗消液      


    检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。 

在食品检验中经常使用的洗消液有：１％或５％次氯酸钠（NaOCL) 溶液、20％HNO3和２%KMnO4溶液。

１％或５％NaOCl溶液：用１％NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用５％NaOCl溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉100克，加水500ml，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500ml中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCl为2.5％；若用漂粉精配制，则NaCO3 的重量应加倍。  

20％HNO3溶液和２％KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用20％HNO3浸泡24小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用２％KMnO4溶液浸泡２小时后，再进行洗涤。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定，仪器检验，仪表检验，量具检验，器具检验，设备检验)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。标准规程是检测、判定的依据，要采取多种渠道，及时收集新标准，确保检测工作所依据的标准版本现行有效，同时对新、旧标准应加以分析比较，并按标准规程的新要求，做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。
为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范，明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准，确保主要业务标准配备覆盖面达到，实现以标科研、以标实验，大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。
在实验室标准宣贯方面要做好落实工作，一是抓标准配备、宣贯，二是抓标准的检查、更新，确保试验工作有标可依，规范有序。试验用样品的状态应符合标准要求。
1、样品要有代表性，抽样采取随机抽取的方法进行。
比如：钻井泥浆、水泥类试验检测规定，袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品，总量至少12kg，那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品，不符合标准要求，也是不可取的。
2、试样的数量关系到试验结果的准确性，数量过少，试验带来误差增大，故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中，要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的，应等分样品分别试验，如只做一次试验，就拼凑数据出报告，是应严格禁止的。
3、试样的尺寸关系到试验结果的准确性，试样的尺寸要满足标准要求。
例如，在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》(GB/T228-2002)中明确了金属材料样品的尺寸(长度)，如果样品的长度不符合标准要求，仅仅靠调节材料试验机上下钳口位置来完成试验，显然是不符合规范要求的。仪器设备及各种计量器具是检测工作中基本的工具，它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性，同样影响到对工程质量的评判。
1、对计量标准器具的控制，实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销，应建立内容完整的技术档案，并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为，符合JJF1033的要求。
2、对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备，全部送检并及时送检，检完后对校准的器具进行复核，检查校准数据是否符合使用要求。
3、对部分不属强检范围，国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备，应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范，作为定期自行校准的依据，控制好计量数据的精度。如：水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也自行进行校验，否则对检测结果同样有着很大的影响。
4、除了检定(校准)之外，还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查
如，每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙，发现问题，立即停用，经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。
目前假冒伪劣产品较多，为了购买到的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响，故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定，遵守。
如：热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》(GB/T17671-1999)规定，试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃，相对湿度不低于50%;试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90%;试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制，试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施，有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。在材料力学性能检测试验中，加荷速度的快慢对检测结果有一定的影响。一般加荷速度较快，试件的变形滞后于加在其上的荷载，测出的强度值材料固有的强度。如井下工具缸体检测中加荷速度较快，屈服强度和极限强度会有所提高。但在实际试验工作中，有的检测人员忽视了加荷速度，在不了解加荷速度大小时随意加荷检测，或者不严格按照标准规定的加荷速度进行检测，致使检测结果失去可比性、真实性。
例如，检测人员掌握加荷速度是通过每秒荷载增加多少牛顿(N/S)来控制的，而有的标准给出的是每秒应力的增加(MPa/S)，这就需要根据试件的实际尺寸加以换算，以便控制试验加荷速度。在实际工作中，检测人员应熟练操作试验机，确保试验的速度符合标准的要求，同时加荷应保持连续均匀，直至测出所需荷载值。试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。
1、重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。
例如，水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。
2、试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。
3、通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。
4、要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定，仪器检验，仪表检验，量具检验，器具检验，设备检验)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。《光谱分析仪器使用与维护》全面、系统地介绍了目前市面行的各类光谱分析仪器使用与维护，每类仪器主要从仪器定性定量原理、仪器结构与组成、仪器安装与调试、仪器操作与使用、仪器维护与保养、仪器维修与故障排除等方面进行阐述，在于介绍仪器一线操作技术人员多年来的有关仪器操作和维护保养、故障排除等方面的经验，同时，对于仪器操作过程中一些注意事项也做了介绍。

《光谱分析仪器使用与维护》适合于我国检测机构和企业检测等分析行业实验室从事化验、检验工作的中、操作人员等检测一线技术人员阅读，也可作为高等院校分析化学和培训机构作为教材使用。1. 紫外可见分光光度计；

2. 傅里叶变换红外光谱仪；

3. 荧光分光光度计；

4. 拉曼光谱仪；

5. 原子吸收光谱仪；

6. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪；

7. 直读光谱仪；

8. 原子荧光光谱仪；

9. X射线荧光光谱仪；

10. 电感耦合等离子体质谱仪。1.色谱分析法：

色谱法是一种分离分析方法，它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异)，先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。



2.色谱法的分离原理：

当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。



3.流动相——色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。



4.固定相——色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。



5.色谱法的特点：

(1)分离，复杂混合物，有机同系物、异构体。

(2)灵敏度高，可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·g-1(10-9)级的物质量。

(3)分析速度快，一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

(4)应用范围广，气相色谱：

沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。

液相色谱：

高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

(5)高选择性:

对性质极为相似的组分有很强的分离能力。

不足之处：

被分离组分的定性较为困难。



6.色谱分析法的分类：

按两相状态分类，按操作形式分类，按分离原理分类。



7.按两相状态分类：

气相色谱(GasChromatography，GC)；

液相色谱(Liquid Chromatography，LC)；

超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)。



气相色谱：

流动相为气体(称为载气)，常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体；

按分离柱不同可分为：

填充柱色谱和毛细管柱色谱；

按固定相的不同又分为：

气固色谱和气液色谱；



液相色谱：

流动相为液体(也称为淋洗液)；

按固定相的不同分为：

液固色谱和液液色谱；



超临界流体色谱：

流动相为超临界流体，超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。



8.按操作形式分类：

柱色谱(Column Chromatography，CC):固定相装在柱管内，包括：填充柱色谱和毛细管柱色谱。

纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸；

采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离，薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)

固定相压成或涂成薄层，操作方法同纸色谱。



9.按分离原理分类：

吸附色谱(Absorption chromatography)；

分配色谱(Partition Chromatography)；

离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography)；

凝胶色谱(Gel Chromatography)。



10.色谱图：

组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图，由于它记录了各组分流出色谱柱的情况，所以，又叫色谱流出曲线，流出曲线的突起部分称为色谱峰。



11.色谱保留值：

色谱保留值是色谱定性分析的依据，它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好，或与固定相的吸附性能越强的组分，在柱中的滞留时间越长，或者说，将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大，所以，保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。



12.色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题：

根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的少个数；根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析；根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能；根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。



13.分配比：

分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。



14.在色谱流出曲线上，两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么?

答：分配系数。两峰间的距离由热力学因素决定，两组分在两相中分配系数差异越大，两峰间的距离则相差越大，越容易被分离。而扩散速度是动力学因素，反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。



15.色谱理论需要解决的问题：

色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。



16.组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?

组分保留时间：色谱过程的热力学因素控制，(组分和固定液的结构和性质)。

色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制，(两相中的运动阻力，扩散作用)。

塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。



17.半经验理论：

将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。



18.塔板理论的特点：

塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标；不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质；柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。



19.塔板理论的不足：

塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果，不能说明色谱峰为什么会展宽，同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。



20.速率方程

(也称范第姆特方程式)：

H=A+B/u+C·u，

H：塔板高度；

u：流动相的平均线速度(cm/s)。

A.─涡流扩散项：

A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值，需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱，A=0。固定相颗粒越小dp↓，填充的越均匀，A↓，H↓，柱效n↑，表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。



B/u—分子扩散项：

存在着浓度差，产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽，H↑(n↓)，分离变差；分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑；



扩散系数：

Dg∝(M载气)-1/2；M载气↑，B值↓。

C·u—传质阻力项：

dp↓，df↓，D ↑ ,可降低传质阻力。



21.H-u曲线与佳流速：

由于，流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个佳流速值，即，速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图，曲线低点的流速即为佳流速。



22.速率理论的要点：

组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因；通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效；速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响；各种因素相互制约，如，载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响。选择佳条件，才能使柱效达到高。



23.色谱定性方法：

①与标样对照的方法：

利用保留值定性：

通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

利用加入法定性：

将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。

②利用文献保留值定性：

利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。



24.色谱定量分析：

①定量校正因子：

试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即，mi=fi’·Ai；

校正因子：

比例系数fi；

单位面积对应的物质量：

fI ’=mi/Ai，相对校正因子fi：

即，组分的校正因子与标准物质的校正因子之比。

②常用的几种定量方法：

（1）归一化法：

特点及要求：

简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

（2）外标法——标准曲线法：

特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。

对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。

(3)内标法：

内标物要满足以下要求：

(a)试样中不含有该物质；

(b)与被测组分性质比较接近；

(c)不与试样发生化学反应；

(d)出峰位置应位于被测组分附近，且能分离开；

(e)加入量适中并与待测组分接近。

内标法特点：

内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；

每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析；

若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：wi=Ai/As*常数。