天瑞气相色谱质谱仪,气相质谱仪

合聚醚是聚氨酯硬泡的主要原料之一，又称白料，与聚合MDI共称黑白料，适用于建筑保温、保冷、太阳能、热水器、冷库、恒温库、啤酒罐、冷藏等场合，常常会用氟利昂作为发泡剂。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对组合聚醚中的氟利昂进行分析，得到了比较满意的测试效果。

保护好土壤环境是推动建设和维护国家生态安全的重要内容。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。主要来源于农业中农药及化肥污染和工业中废水、废气、废渣的污染。固体废弃物的污染又进一步加重了环境土壤的污染。针对有机污染物，涉及种类繁多，主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机均可采用天瑞仪器的气相色谱质谱联用仪GCMS进行分析。

参考标准《HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2017固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。

测试方法

检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱箱程序升温条件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70eV；

进样方式：不分流进样，分流比20；进样量：1.0μL；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。

实验部分

2.1 测试原理

用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，用乙醚-正己烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化后，气相色谱分离，质谱仪检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

大流量采样器（600/AFPUF1001K 意大利）

索式提取仪（山东海能）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司）

固相萃取装置（莱伯泰科）

丙酮（HPLC级，Merck）

正己烷（HPLC级，Merck）

乙醚（HPLC级，Merck）

二氯甲烷（HPLC级，Merck）

无水硫酸钠：分析纯（江苏强盛功能化学有限公司）

氯化钠：分析纯（江苏强盛功能化学有限公司）

硫酸：密度1.84g/cm3，优级纯（HPLC级，Merck）

氯化钠溶液：50g/L，现用现配

内标使用液：蒽-d10,10ug/ml，正己烷配置（中国标准物质）

替代物使用液：苝-d12，2ug/ml（中国标准物质）

标准储备液：10mg/L,溶剂正己烷（中国标准物质）

氮气：纯度≥99.999%（空气化工）

氦气：纯度≥99.999%（空气化工）

水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下，以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm（安捷伦科技）

旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（Supelco，12位）

弗罗里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50µl、100µl、1000µl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级，异丙醇（C3H8O）：HPLC级，正己烷（C6H14）：HPLC级

甲醇（CH3OH）：HPLC级，硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯化钠(NaCl)：分析纯，

无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000µg/ml，含 19 种目标化合物

替代物（4-溴氟苯）标准贮备溶液：ρ=2000µg/ml

内标（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000µg/ml

样品中的挥发性有机物，在一定条件下挥发，达到气、液、固三相平衡后，用氮气流吹出样品中的挥发性有机物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，外标法定量。

主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

HT3动静态顶空自动进样器（Teledyne Tekmar 公司）；

电子天平（德国赛多利斯 精度：万分之一）；

精密移液器（德国普兰德 1ml、5ml、100μl）；

容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；

甲醇（色谱纯）、氯化钠（优级纯）、磷酸（优级纯）、石英砂（20-40目）；

54种挥发性有机物（VOCs）混合标准溶液（美国AccuStandard）等。