重庆梁平热电偶校准机构-仪器计量检测机构,铂热电阻

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中国有五千多年的文明史，在中国历史的长河中，度量衡技术已成为文化中的奇葩，它伴随着我们走过了悠久的历史发展历程。自从人类萌发制造工具进行生产、生活之时，量的概念也就在人类的思维中产生。用石头制工具，用长短适度的树枝做武器，以量的大小分配食物等。在有测量工具之前，判断物体的长短、轻重和数量依靠自身的肢体和感觉器官。“布手知尺、手捧为升、迈步定亩”，就是初的计数和测量方法。
2、分子光谱仪器，它是依据物质的小微粒分子与辐射能发生相互作用后，分子吸收不同辐射频率的能量而发生不同能级跃迁，产生的吸收或散射光的波长或强度信号来检测物质含量或确立复杂化合物结构。这类仪器种类、型号及规格也很多，且国内外经典的仪器也多，如可见分光光度计、单光束、双光束、紫外可见分光光度计、光栅分光光度计、双光束近红外分光光度计、傅立叶红外光谱仪、荧光分光光度计、磷光光谱仪等。这一类仪器主要是检测不同物质或有色络合物通过不同波长或波数后选择吸收的特性对物质进行定性鉴别和定量分析。由于仪器不是直接测定物质的“浓度”，因此分子光谱仪器的波长（或波数）及透射比是主要校准参数。
从远古的母系氏族社会，到采用比较的计量手段进行计量的半封建半殖民地社会，经历了七千年。历史上，多朝多代对“度量衡”进行研究，制作度量衡器具，建立度量衡管理制度。在春秋战国时期，社会制度发生了变革，伴随变革的需要，各诸侯国建立了各自的“度量衡”制度，量值各不相同，度量衡单位的大小、名称也不尽相同，由于中国的不统一，造成了“度量衡”制度混乱。直到秦始皇统一中国后，废除了各国度量衡制度，颁布了新的度量衡制度，制定了度量衡法规，才统一了中国“度量衡”。这里的度量衡即是现今计量的组成部分。

在国际上，1875年，《米制公约》的签订，标志着各国计量制度开始趋于统一；1955年签订《国际法制计量组织公约》和1960年第11届国际计量大会通过国际单位制，则标志着各国计量制度初步统一和计量学的基本成熟。国际计量局（BIPM）直译为国际权度局，这里的“权”和“度”即是砝码（质量计量器具）和尺子（长度计量器具），与我国古代称计量为“度量衡”（尺、斗、秤）极为相似。
3、原子光谱仪器，是依据组成物质分子的原子吸收能量以后，由基态跃迁到激发态，引起辐射光强度改变，而特殊光谱的强度又与发光物质的含量存在定量关系的原理设计制造的。这一类仪器又可分为原子发射光谱仪，如看谱仪、摄谱仪、光电直续光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等；原子吸收光谱仪，如多种型号的原子吸收分光光度计，原子荧光光谱仪，X—射线荧光光谱仪等。这一类仪器当波长选定后，被测组分的低“检出限”和“灵敏度”是主要校准参数，因“检出限”和“灵敏度”都是指仪器检出被测物的低质量浓度，所以这类仪器的典型校准参数也可表示为“浓度”。
新中国成立之初，全国度量衡管理处于瘫痪状态。恢复经济，百业待兴，各行各业急需计量技术。1950年初，在中央财政经济技术管理局设立了度量衡处；同年5月，度量衡处接管了旧留在重庆的有关度量衡档案和度量衡器具，其中包括经国际计量局检定的营造尺原器和库平两原器，开始了新中国计量工作。1952年，度量衡处划归中央工商行政管理局领导。同年8月从原苏联引进一批计量标准仪器。1953年，度量衡处开展尺子、砝码、量器和密度计等检定工作。同年，中国历史上个以“计量”替代“度量衡”命名的机构“机械工业部计量检定所”诞生。1954年11月初，届全国人民代表大会常务提议成立国家计量局，同年11月8日，人大第二次会议批准成立国家计量局(含中国计量科学研究院)。1958年1月11日，批准将一机部工具科学研究院的计量部分并入国家计量局。1959年6月，正式颁布《关于统一计量制度的命令》；1960年，在国家科委领导下，设立了长度、热工、力学、电学4个计量处，下设11个实验室，如长度和角度、量具仪器、高温、中温、质量、测力、硬度、密度、容量、压力、真空、流量、电基准、化学。1960年完成了将16两为1斤改为10两为1斤的改革。

4、磁式仪器，是依据物质在外界磁场作用下，呈现出一定磁特性的原理制造的。如核磁共振波谱仪、电子顺磁共振波谱仪等。磁式仪器是测定原子核在频率逐渐变化的磁场中的强度就可测定不同原子核吸收的频率，从而可获得有关化合物分子结构、化学位移等相关信息。而化学位移是用质量浓度表示，因此仪器校准参数可用“浓度”及“射频频率”表述。

5、色谱仪，是依据物质在固定相和流动相之间分配性质的差异，使混合物中的多种成分相互分离、分析和制备的仪器。色谱仪国内外的型号和规格繁多，且自动化程度高。如国内的SP、GC、SQ等系列气相色谱仪；LC、SY等系列液相色谱仪，IC系列离子色谱仪等。尽管各种型号仪器配用不同的检测器，但仪器都是检测未知物的质量“浓度”，因此主要校准参数为“浓度”。
1965年5月，国家科委批准将计量科研与计量局分开，撤销长度、热工、力学、电学4个处，将所属28个实验室（组）合并为11个实验室。1965年9月，批准国家计委、国家科委《关于加强计量战略基地建设的报告》，批准在四川大邑县鹤鸣山建设中国计量科学研究院分院。之后，我国的计量科技事业得到了快速发展。

1972年，批准成立国家标准计量局。1977年5月，我国正式参加《国际米制公约组织》；1978年4月，中央批准国家计委、国家经委提出的《关于成立国家标准总局和国家计量总局的请示》，并确定国家计量总局由国家科委代管，国家标准总局由国家经委代管。1985年我国次颁布《计量法》。
6、质谱仪器，是通过将待测物质分子产生气态离子、然后按质荷比（m/z）对这些离子进行分离和检测的一种仪器。如质谱仪、ICP质谱仪、气相色谱—质谱联用仪等。尽管质谱仪校准的项目有检出限、灵敏度、双电荷离子产率、质量稳定性、分辨率等十余个参数，但都是检测某元素的低质量浓度的，因此主要校准参数可用“浓度”表述。
随着科技、经济和社会的发展，各领域的计量逐步快速地发展起来。20世纪的电学计量、二战后的电离辐射计量，以及后来的化学计量，都春笋般地发展起来了。计量的对象由物理量扩展到工程量、化学量、生物量、医学量，甚至心理量等。同时，在一些高新技术领域，如信息、航天、航空、环保、资源以及计算机、各种软件技术方面等都需要的计量测试，使计量由静态进入动态、多参量综合测量、严酷环境下测量及微观测量领域。特别是经典的实物计量基准，已被以量子物理为基础、以基本常量为依托的全新的量子计量基准所代替。传统的测量手段正在更新为自动化、智能化、网络化的数字测量仪器，基准准确性、稳定性和适应性得到发展。

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（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，但是如何配制。选择配制的方法不同，分析结果特别是保留时间，是会有显著差别的。

液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同，而产生流动相的差异，影响了色谱图和分析结果。一般来说，溶剂的混合按体积比（V/V）或重量比（W/W）进行。溶液的体积因温度而变化，所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂，但由于操作较麻烦，通常多用体积比混合。只要没有特别标明，就可按体积比进行混合，但在特殊情况下，如胺类粘度高的溶液混合时，有时用重量—体积比（W/V）的方法。
a、流动相对样品具有一定的溶解能力，样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时，尽量选用流动相中含有的比例较大的成分，以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。



b、流动相与样品不产生化学反应，选用流动相配置对色谱峰影响小。



c、流动相的黏度要尽量小，以便得到好的分离效果；降低柱压降，延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。


d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时，选取的溶剂应在设定波长内无紫外吸收。

流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。


系统中气泡的产生：流动相本身存在，梯度淋洗混合后放出气泡；气泡的影响：存在于管路中，系统压力不稳定，实验结果有偏差；存在于单向阀中，易造成液体回流，流量不准确，甚至是不吸液存在于检测器中，出现鬼峰，影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率，检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂（如，甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。


常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。


（1）氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低，所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵，会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。


（2）真空脱气：也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都常用这种办法，贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相，在使用过程中的微量脱气。


（3）超声波脱气：将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10～20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），关于超声时间问题众说纷纭，各实验室内5～30分钟不等，一般来说流动相组成为无机（缓冲盐溶液）时，5～15分钟即可，流动相为是水和有机容积混合时，超声时间要相对长一些，这个方法只能除去30%的溶解气体，时间的延长不和效果成正比，且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响，一般来说影响不大，15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。


（4）加热回流脱气：该方法虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。


综合来说，用真空抽滤后，再用超声脱气还是常用的办法，用氦气的方法是效果好的办法，而在线脱气本身也是真空脱气，但它可以放到仪器上使用，是一种性的办法。


A.离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。


B.在线（系统内）脱气法无此缺点。常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。


e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。


f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

溶剂在使用定要用0.5μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择（反光面朝上），过滤水溶性流动相时（如甲醇/水），先用1～2mL甲醇润湿过滤膜，有助于快速抽滤。

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：

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《光谱分析仪器使用与维护》适合于我国检测机构和企业检测等分析行业实验室从事化验、检验工作的中、操作人员等检测一线技术人员阅读，也可作为高等院校分析化学和培训机构作为教材使用。1. 紫外可见分光光度计；

2. 傅里叶变换红外光谱仪；

3. 荧光分光光度计；

4. 拉曼光谱仪；

5. 原子吸收光谱仪；

6. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪；

7. 直读光谱仪；

8. 原子荧光光谱仪；

9. X射线荧光光谱仪；

10. 电感耦合等离子体质谱仪。1.色谱分析法：

色谱法是一种分离分析方法，它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异)，先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。



2.色谱法的分离原理：

当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。



3.流动相——色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。



4.固定相——色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。



5.色谱法的特点：

(1)分离，复杂混合物，有机同系物、异构体。

(2)灵敏度高，可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·g-1(10-9)级的物质量。

(3)分析速度快，一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

(4)应用范围广，气相色谱：

沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。

液相色谱：

高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

(5)高选择性:

对性质极为相似的组分有很强的分离能力。

不足之处：

被分离组分的定性较为困难。



6.色谱分析法的分类：

按两相状态分类，按操作形式分类，按分离原理分类。



7.按两相状态分类：

气相色谱(GasChromatography，GC)；

液相色谱(Liquid Chromatography，LC)；

超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)。



气相色谱：

流动相为气体(称为载气)，常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体；

按分离柱不同可分为：

填充柱色谱和毛细管柱色谱；

按固定相的不同又分为：

气固色谱和气液色谱；



液相色谱：

流动相为液体(也称为淋洗液)；

按固定相的不同分为：

液固色谱和液液色谱；



超临界流体色谱：

流动相为超临界流体，超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。



8.按操作形式分类：

柱色谱(Column Chromatography，CC):固定相装在柱管内，包括：填充柱色谱和毛细管柱色谱。

纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸；

采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离，薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)

固定相压成或涂成薄层，操作方法同纸色谱。



9.按分离原理分类：

吸附色谱(Absorption chromatography)；

分配色谱(Partition Chromatography)；

离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography)；

凝胶色谱(Gel Chromatography)。



10.色谱图：

组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图，由于它记录了各组分流出色谱柱的情况，所以，又叫色谱流出曲线，流出曲线的突起部分称为色谱峰。



11.色谱保留值：

色谱保留值是色谱定性分析的依据，它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好，或与固定相的吸附性能越强的组分，在柱中的滞留时间越长，或者说，将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大，所以，保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。



12.色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题：

根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的少个数；根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析；根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能；根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。



13.分配比：

分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。



14.在色谱流出曲线上，两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么?

答：分配系数。两峰间的距离由热力学因素决定，两组分在两相中分配系数差异越大，两峰间的距离则相差越大，越容易被分离。而扩散速度是动力学因素，反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。



15.色谱理论需要解决的问题：

色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。



16.组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?

组分保留时间：色谱过程的热力学因素控制，(组分和固定液的结构和性质)。

色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制，(两相中的运动阻力，扩散作用)。

塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。



17.半经验理论：

将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。



18.塔板理论的特点：

塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标；不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质；柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。



19.塔板理论的不足：

塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果，不能说明色谱峰为什么会展宽，同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。



20.速率方程

(也称范第姆特方程式)：

H=A+B/u+C·u，

H：塔板高度；

u：流动相的平均线速度(cm/s)。

A.─涡流扩散项：

A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值，需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱，A=0。固定相颗粒越小dp↓，填充的越均匀，A↓，H↓，柱效n↑，表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。



B/u—分子扩散项：

存在着浓度差，产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽，H↑(n↓)，分离变差；分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑；



扩散系数：

Dg∝(M载气)-1/2；M载气↑，B值↓。

C·u—传质阻力项：

dp↓，df↓，D ↑ ,可降低传质阻力。



21.H-u曲线与佳流速：

由于，流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个佳流速值，即，速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图，曲线低点的流速即为佳流速。



22.速率理论的要点：

组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因；通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效；速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响；各种因素相互制约，如，载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响。选择佳条件，才能使柱效达到高。



23.色谱定性方法：

①与标样对照的方法：

利用保留值定性：

通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

利用加入法定性：

将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。

②利用文献保留值定性：

利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。



24.色谱定量分析：

①定量校正因子：

试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即，mi=fi’·Ai；

校正因子：

比例系数fi；

单位面积对应的物质量：

fI ’=mi/Ai，相对校正因子fi：

即，组分的校正因子与标准物质的校正因子之比。

②常用的几种定量方法：

（1）归一化法：

特点及要求：

简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

（2）外标法——标准曲线法：

特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。

对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。

(3)内标法：

内标物要满足以下要求：

(a)试样中不含有该物质；

(b)与被测组分性质比较接近；

(c)不与试样发生化学反应；

(d)出峰位置应位于被测组分附近，且能分离开；

(e)加入量适中并与待测组分接近。

内标法特点：

内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；

每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析；

若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：wi=Ai/As*常数。