光谱仪分析

光学多道分析仪OMA (Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采 用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理, 存储诸功能于一体使传统的光谱技术发生了根本的改变,使用OMA分析光谱,测试准确迅速,方便, 且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上

直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品。

直读光谱仪作为一种定量分析金属材料化学成分的仪器，其检测结果准确性的重要程度毋庸置疑。影响直读光谱仪检测结果准确性的因素不可不重视。对与实验员来说直读光谱仪的操作应经过系统的培训学习。操作人员的技术水平、熟练程度直接影响着检测结果的准确性，具体表现在制样水平、标样的选择、结果数据的筛选和对仪器的维护保养等。

对样品制样的要求
1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体，相对均匀，有代表性，不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。
2、每次检测前都要重新制样，试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
3、待测样品表面不能沾污。
4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。
5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。

故障排除方法
1、直读光谱分析仪负高压加不上去
负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的，检查一下，看是否有漏气的的现象出现，这时一般伴随着真空度下降。仪器激发能量每天都不稳定这是一个比较复杂的问题，但是很多这种情况并不是仪器的本身问题，而是直读光谱仪工作环境造成的，注意下实验室的温度和湿度，另外一种原因，也可能是地线造成的，看看地线是否符合厂家的要求。
2、直读光谱分析仪快门总是漏气
气动本身就存在，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置（进真空室的那个），如果位置过上，会当光路；光纤位置没有什么影响。样本激发处没有黑晕，呈白色状。这是氩气不纯造成的。因为纯度不够无法达到要求。需要换上新的氩气,冲洗并激发废样，再做样品分析，实验现象就会正常了。
3、样品激发的不完全，C元素检测含量过高
造成这种现象的原因是温度的影响，要注意实验仪器周围的温度变化，应将温度调到25度左右，变化很大的温度，会对实验产生影响，所以实验时，要保持恒温。
4. 做描迹时，狭缝值总是跳来跳去
注意做扫描的方法，假如你要到350的位置，先旋转到290左右，然后一次性旋至350，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！
5、直读光谱仪负高压总是降低
可能是高压板有问题，也可能是负高压模块坏了。
6、直读光谱仪的氩气速度很快
检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。也可能是气路各接头处有漏气。在检查检查快门是否有漏气。
7、钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈
检查氩气的纯度，再看一看氩气的火花台出口，就是排放废气的管子，看看管是否堵塞，需不需要要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不畅通，使激发点处出现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深，还会不断地扩大，成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。还会有一种可能的情况就是激发电的积碳现象，漏气、发光台磨损、式样不平均都会造成这些现象。更换电极时也要注意，看是否合适，以免造成积碳现象出现。
8、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错，光源错误”
仪器重启也没用，检查一下氩气压力可能是没有氩气了，导致氩气压力传感器没有及时反应。主要原因还是因为火花室积灰多，要及时清灰。所以说平时要做好仪器的日常维护。

为了使光谱仪在分析中得到准确可靠的结果，应该注意以下几点：
1、要做好标准化工作。为了调节因电子元件、光源、分光系统、实验室环境等因素的变化而引起的工作曲线的漂移，应定期对仪器工作曲线做好标准化。
2、合理使用标样和控样。为了解决标准化样品与本公司生产试样结构状态不同而造成的差异及第三元素的影响，应采用与待测试样成分相近、组分结构相同的标样或控样来对仪器进行校正。
3、分析标样或控样与分析试样时的条件一致，能试样分析分析准确可靠。这些条件包括：分析参数、试样分析面的平整度、光洁度，氩气的流量和纯度，仪器室温度湿度等。平时工作时要留心观察注意仪器运转情况，当听到声音不正常或在分析中看到不正常现象或闻到不正常的气味时，应停止分析，及时检查、判断、处理，待仪器正常后方可进行分析工作，切不可让仪器带病工作。