镇江京口区光谱仪校准-第三方仪器计量机构

方法验证成功的前提条件
（1）仪器已经确认、校正并在有效期内；
（2）经过培训的人员；
（3）可靠稳定的对照品，标准样品；
（4）可靠稳定的实验试剂；
（5）确认受试溶液的稳定性，在规定时间内无降解。准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。
测定回收率R（recovery）的具体方法可采用加样回收试验法来进行测定。加样回收试验已准确测定样品含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为
数据要求：规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。（重复性、中间精密度和重现性精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。
（1）重复性(repeatability)：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度；在规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓度当作，至少测6次进行评价；
（2）中间精密度：同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度；
（3）重现性(reproducibility)：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度；
（4）数据要求：需报告SD，RSD和可信限。指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映该方法在有共存物时对共试物准确而专属的测定能力，是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量。
• 通常通过分析含有加了杂质、降解产物、有关化学物质或安慰剂成分的样品，将所获分析结果与未加前述成分之样品的测试结果进行比较，两组测试结果之差即专属性；
•鉴别反应---应能与可能共存的物质或结构相似化合物区别，不含被分析的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均应呈负反应；
•含量测定和杂质测定---色谱法和其他方法，应附代表性图谱，亦说明专属性；图中应标明各组份的位置，色谱法中的分离度应符合要求；
•杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测试结果是否受干扰；对于杂质测定，也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质间是否得到分离。
检测限是指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的低浓度或含量；它是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出或低于该规定浓度即可。
•非仪器分析目视法：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的低浓度或量；•信噪比法：用于能显示基线噪音的分析方法（仪器分析方法），是把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的低浓度或量；一般以信噪比3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
•也可采用标准差法：
空白值＝0时；
①测定背景10次以上，求出标准差σ；
②将σ乘以三倍；
③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X，即为方法的检出值。
空白值不等于0时
①测定背景10次以上，求出标准差σ；
②将σ乘以三倍；

③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X；
④将求得的对应浓度值加上空白值即得该方法的检出限。
6•指样品中被测物能被定量测定的低量，结果应具有一定准确度和精密度要求；
•常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比（S/N）为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定，也可用仪器所测空白背景响应标准差（SD）的10倍为估计值，再经试验确定方法的实际测定下限。在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。线形通常用小二乘法处理数据求得回归曲线的斜率（Slope）来表示。数据要求：至少需要五个浓度考察线形，需提供相关系数、y截距（是检定的可能偏差）、回归斜率及方差等参数，应列出回归方程数和线性图。
注意：做线性时，应注意尽量做的点多一点、线性浓度范围宽一点，这样做的好处是：当你在准确度考察时，你做的回收率考察的浓度就大些，配制溶液时就容易操作些；否则，在你做线性考察时，你做的线性浓度范围不宽，那么你在考察回收率时，你采用加入法考察时的浓度变化范围就不宽，操作浓度很难控制，造成实际操作困难。为进一步加强集贸市场计量监管，规范集贸市场计量秩序，切实保护消费者合法权益，连日来，秦安县市场监管局在全县范围内扎实开展了“我为群众办实事，计量惠民下基层”集贸市场计量专项监督检查和计量器具免费检定活动。此次检查主要围绕农贸市场、果品交易市场、各镇集贸市场等与群众生活密切相关的民生领域在用的强检计量器具展开，对各乡镇超市、商业门店、零散摊点在用的衡器开展监督检查和免费检定。检查中，执法检定人员一方面严格按照检定规程，逐摊位、逐台件进行登记、检定，对合格计量器具加贴合格证，对不合格计量器具责令停止使用并依法查处；另一方面督促指导相关单位进一步落实主体责任，完善计量管理制度，建立计量器具台帐，引导自律诚信规范经营。同时，执法人员还就计量法律法规知识、电子秤的日常维护和保养方法进行了现场宣传讲解，有效维护了农贸市场的计量秩序，营造了规范经营、公平公正的市场购物环境。 截至目前，全局共出动工作人员168人次，对全县14家集贸市场在用的926台件衡器进行了监督检查和免费检定。并督促市场主办方设立公平秤3台，签订诚信计量承诺书3份。

计量是关于测量及其应用的科学，也是实现单位统一、量值准确可靠的活动。本书既诠释了东西方不同的计量文化色彩，也蕴含着人类共同的技术语言。它次从政权统治和国家治理的角度，重新诠释了计量的社会功能和作用，它次从认识和改造世界的哲学高度诠释了计量与测量以及社会进步、科技创新的关系，给读者提供了不一样的立体维度和多元视角，让近乎“熟视无睹”的计量给大家带来了更多冲击和震撼！
量子力学理论诞生后，计量学也随之发生了革命性的变化。科学家们开始探索以物质内部的运动规律来定义基本物理量单位的可能性。在《米制公约》时代建立的长度单位“米”的实物基准，其测量的准确性是0.1微米。到了20世纪50年代，随着同位素光谱光源的发展，科学家发现了宽度很窄的氪-86同位素谱线，再加上干涉技术的成功应用，人们终于找到了一种可以取代实物基准且不易毁坏的新标准，即通过光波的波长来定义长度单位“米”。1960年，科学界研制出个依据量子理论建立，并被正式确立为长度单位的新基准，后在国际计量大会上重新定义了“米”。新的“米”量子基准不仅准确性较先前的实物基准提高了3~4个数量级，而且十分稳定。随后，在1967年，此前以特定历元下地球的公转周期定义的时间单位“秒”，也被新的量子时间频率基准所取代。相对于用地球公转周期来定义时间“秒”，量子基准的准确度达到了十分惊人的程度，从原先30年误差1秒，一下子提高到了几千万年误差不到1秒的新高度。 我国民间广泛流传着“十六两秤”的故事。相传秦始皇统一六国之后，由丞相李斯来主持制定度量衡标准。李斯顺利地制定了钱币、长度等标准，但在重量标准上却没了主意，实在想不出到底把多少两定为一斤才比较好，就向秦始皇请示。秦始皇写下“天下公平”四个字，算是给出了一个标准，却没有任何确切的数目。李斯怕出问题遭到追责，干脆就以“天下公平”这四个字的笔画数为准，定出了一斤等于十六两的标准。此后的两千多年里，一斤等于十六两的换算方法就被人们沿用了下来。后来出现了一种十六金星秤，由北斗七星、南斗六星加福禄寿三星组成十六两的秤星，意在告诫做买卖的人应诚实信用，不欺不瞒，否则，短一两无福，少二两少禄，缺三两折寿。尽管这只是民间传说，但从中却能看出计量与公平有着密不可分的关系。 本书抛除了刻板枯燥的术语讲解，改为采用讲故事和案例的方式，介绍计量在国家治理、经济发展、社会和谐、科技进步方面的地位与作用。



本书不同于一般的计量教材，也不同于传统的计量科普读物。这既是一次跳出计量说教改用通俗化语言介绍计量的大胆尝试，也是一次转换计量视角改从经济社会发展需求角度看待计量的积极探索，还是一次突破传统定义改从人类认知进步重新诠释计量内涵的大胆实践。

正是因为秉持“跳出计量看计量”的主旨理念，这本书才有了它特的魅力，也让人充满了更多的期待和关注。无论你是官员，还是公司高管，抑或是普通百姓，不管你是计量工作者，还是高校老师，都希望你能通过本书的阅读带来不一样的收获和启发。

计量技术是
一切量值准确可靠的基础。

“没有精密测量、就没有精密的产品”近年来，“医疗计划”被提出，其核心是“”，基础则为准确的测量。计量则为各类测量提供了满足各种量值及精度的“尺子”和“砝码”。

药物研发生产过程中的工艺参数是否被准确执行、产品性能是否被准确测量，这些生物制药全产业链中“测不出、测不全、测不准”的困难和难题，需要以的计量测试技术来解决。标准物质(RM)reference material：是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具"，简单理解就是生物、化学分析测量领域的“砝码”。有单克隆抗体标准物质、微生物定性定量标准物质、重组蛋白类药物有效成分标准物质、核酸定量标准物质等等。核酸定量类标准物质如何在核酸检测中发挥作用？病毒假病毒核酸标准物质具有拟似病毒的物理结构和病毒的特异性核酸序列，并且通过基因改造技术了假病毒标物可靠的生物安全性、稳定性，使标物可以大限度地重现病毒核酸检测的过程，实现从病毒核酸提取到核酸定量的全过程的质量控制，为病毒核酸诊断的结果提供的“生物标尺”，从而有效降低“假阴性”的出现概率。所以，测量是贯穿全产业链的。无论是设计、制造还是使用，都需要地测量各种属性、参数和运行状态，以实现的分析和优化。可以说，计量技术将国家计量基准（标准）的准确量值传递到生产车间里面，贯穿到制造过程的每一道工序的工程测量中，发挥提升质效的作用，是打造医疗“金标准”。