天瑞气质联用仪,库尔勒气相色谱质谱联用仪

参考标准《HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2017固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。

测试方法

检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱箱程序升温条件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70eV；

进样方式：不分流进样，分流比20；进样量：1.0μL；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。

实验部分

2.1 测试原理

用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，用乙醚-正己烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化后，气相色谱分离，质谱仪检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

大流量采样器（600/AFPUF1001K 意大利）

索式提取仪（山东海能）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司）

固相萃取装置（莱伯泰科）

丙酮（HPLC级，Merck）

正己烷（HPLC级，Merck）

乙醚（HPLC级，Merck）

二氯甲烷（HPLC级，Merck）

无水硫酸钠：分析纯（江苏强盛功能化学有限公司）

氯化钠：分析纯（江苏强盛功能化学有限公司）

硫酸：密度1.84g/cm3，优级纯（HPLC级，Merck）

氯化钠溶液：50g/L，现用现配

内标使用液：蒽-d10,10ug/ml，正己烷配置（中国标准物质）

替代物使用液：苝-d12，2ug/ml（中国标准物质）

标准储备液：10mg/L,溶剂正己烷（中国标准物质）

氮气：纯度≥99.999%（空气化工）

氦气：纯度≥99.999%（空气化工）

样品中的挥发性有机物，在一定条件下挥发，达到气、液、固三相平衡后，用氮气流吹出样品中的挥发性有机物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，外标法定量。

主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

HT3动静态顶空自动进样器（Teledyne Tekmar 公司）；

电子天平（德国赛多利斯 精度：万分之一）；

精密移液器（德国普兰德 1ml、5ml、100μl）；

容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；

甲醇（色谱纯）、氯化钠（优级纯）、磷酸（优级纯）、石英砂（20-40目）；

54种挥发性有机物（VOCs）混合标准溶液（美国AccuStandard）等。