延安富县光谱仪校准-第三方仪器计量机构,卡尺

重庆世通仪器检测服务有限公司是2015年由东莞世通出资1000万元成立。实验室设立在两江新区水土高新区科技园。
重庆世通仪器检测校准中心实验室面积达1600余平方米!校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器，覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测，并出具国际认可的校准或检测报告。

几何量类：开展的检定／校准项目： 量块、平晶、干涉仪、测长仪、经纬仪、水准仪、测厚仪、光学计、投影仪、影像测绘仪、工具显微镜、电动轮廓仪、气动量仪、偏摆仪、测微仪、、直角尺检定仪、百分表检定仪、千分表检定仪、量仪测力仪、水平仪零位检定器、测量显微镜、读数显微镜、光学平直仪、水平尺、电子水平仪、合象水平仪、框式水平仪、平板、平尺、宽座角尺、刀口尺、线纹钢直角尺、角尺、卡尺、千分尺、指示表、内径表、杠杆表、数显表、钢卷尺、钢直尺、塞尺、工程检测尺、方箱、环规、螺纹量规、表面粗糙度样块、半径样板、螺纹样板、滑板式汽车侧滑检验台。对有关长度、角度、粗糙度、平面度、线纹、端度、形状与相互位置的量值进行校准。

世通仪器校准检测中心设有：力学、长度、衡器、电学、热工、几何量等校准实验室。本校准中心可对以上类别范围的各国仪器进行校准并出具国际认可的法定校准证书。校准/检测报告具有性、可靠性、公正性。

世通仪器计量培训中心为企业提供技术咨询，人员培训，实验室规划，国际标准收集。组织国内外为客户培训校准员、检测技术员、计量师资格证、不确定度等资格的培训。考核后由劳动部门和省实验室联合会发证。

实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
各分部地址
西安世通：陕西省西安市高陵区融豪工业城中小企业创业示范园第11座
新乡世通：河南省新乡市区互联网大厦606
晋江世通：福建省泉州市晋江市陈埭镇下埭双龙路新消防中队旁恒宇仪器
中山世通：广东省中山市东区起湾道65号亨丰商务中心6楼605室
惠州世通：广东省惠州市惠城区江北云山西路2号帝景国际商务中心B座2007号
常州世通：江苏省常州市武进区万达中心29楼15号
成都世通：四川省成都市龙泉驿区简华侨东路招商·依云上城二期
佛山世通：佛山市顺德大良清晖路新基孵化园四层D16室
系统误差是指在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差。它往往是由不可避免的因素造成的。

●产生系统误差的原因 ●

系统误差是由固定不变的或按确定规律变化的因素所造成，主要包括以下几个方面的因素：因使用的仪器本身不够精密所造成的测定结果与被测量真值之间的偏差，如使用未经检定或校准的仪器设备、计量器具等都会造成仪器误差。或因检测仪器和装置结构设计原理上的缺点，如齿轮杠杆测微仪直线位移和转角不成比例而产生的误差；由仪器零件制造和安装不正确，如标尺的刻度偏差、刻度盘和指针的安装偏心、天平的臂长不等所产生的误差。待测量值在实际环境温度和标准环境温度下测量所产生的偏差、在测量过程中待测量随温度、湿度和大气压按一定规律变化的产生的偏差。是由测定方法本身造成的误差，或由于测试方法本身不完善、使用近似的测定方法或经验公式引起的误差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀现象，灼烧时沉淀分解或挥发等原因都会引起测定的系统误差。由于操作人员的生理缺陷、主观偏见、不良习惯等到个人特点或不规范操作，如在刻度上估计读数时，习惯上偏于某一方向、读滴定管数值时偏高或偏低，滴定终点颜色辨别偏深或偏浅而产生的误差。由于人员因素而产生的误差一般称为操作误差。由于检验中所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的测定结果与实际结果之间的偏差。为了尽量减小或消除系统误差对测定结果的影响，可以用以下方法来减小和消除系统误差。这是消除系统误差的根本方法。在测定之前，要求检测人员在检测过程中可能产生的系统误差进行认真的分析，尽可能预见一切可能产生系统误差的来源，并设法消除或尽量减弱其影响。例如，测量前对仪器本身性能进行检查，使仪器的环境条件和安装位置符合检验技术要求的规定；对仪器在使用前进行正确的调整；严格检查和分析测量方法是否正确等来消除仪器、检测方法、环境等因素而产生的系统误差；为防止因仪器长期使用而使其精度降低，及时送计量部门进行周期检定。这种方法是对取测量用的滴定管、移液管、容量瓶等计量器具，在测量前进行修正，做出校正曲线或误差表，测量后对实际测量值进行修正，从而避免或消除因此而产生的系统误差。空白试验是指在不加试样的情况下，按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值为空白值。然后再对加入被测试样按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行测定得出试样的测定值，后从试样的测定值中扣除空白值，就得到比较准确的分析结果，这样可以消除因蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所产生的系统误差。对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。对测量过程中存在固定不变的系统误差，可以采用以下消除方法：

（1）交换法

根据误差产生的原因，将引起系统误差的某些条件相互交换，其他条件保持不变，使产生系统误差的因素对测量结果起相反的作用，从而消除系统误差。如用等臂天平称量时，由于天平左右两个臂长有微小差别，称量时会产生恒值系统误差。如果将被称量物品与砝码在天平左右称盘上交换，称量两次，取两次测量结果的平均值为被测物品的终测量结果，就可以消除天平两臂不等而带来的系统误差。

（2）抵消法

即要求进行两次测量，改变测量中的某些条件，如测量方向、电压极性等，使前后两次测量的系统误差大小相等、符号相反，取两次测量结果的平均值即可消除系统误差。

（3）代替法

这种方法是在不改变测量条件的前提下，用已知的标准量代替被测量，再次进行测量，得出被测量与标准值的差值，即被测量等于标准值加差值，从而达到消除系统误差的目的。

（4）零示法

为了消除指示仪表不准而造成的系统误差，在测量过程中使被测量对指示仪表的作用与已知的标准量对它的作用相互平衡，使指示仪表示零，这时被测量的量值就等于标准量值，这就是零示法。例如，电桥电路、电位差计等等都是用这种方法来消除指示仪表不准引起的系统误差。（1）半周期消除法

对于周期性误差，可以相隔半个周期进行一次测量，然后以两次读数的算术平均值作为测量值，即可以有效地消除周期性系统误差。例如，指针式仪表，若刻度盘偏心所引出的误差，可采用相隔180°的一对或几对的指针标出的读数取平均值加以消除。

（2）对称测量消除法

对称测量法可以有效消除随时间变化而产生的线性系统误差。如用电压表进行电压测量时，在测量前先将电压表校准调零后，再对电压源的电压进行测量，随着测量时间的推移，电压表的零点逐渐漂移而产生线性系统误差，为了求得待测电压源与标准电源的电压之差，可以进行等时间间隔测量，则电压表所示的待测电压与标准电压之差不受系统误差的影响。

广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市。恒宇仪器创立于2000年，是研发制造品质检测仪器的国家高新技术企业，依托深耕品质检测仪器多年的制造研发优势，充分利用公司在仪器检测人员、技术、服务等面的资源优势，出资2500万成立世通仪器检测服务有限公司，为顾客提供更全面更的服务。
1. 概述

气相色谱是液相色谱之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，气相色谱的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。

一般来讲，气相色谱仪一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对气相色谱仪的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。

2. 气相色谱仪进样系统

气相色谱进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示，分别是Shimadzu以及Agilent气相色谱仪进样口的外观设计。
电学计量 安规类：耐压测试仪、泄漏电流测试仪、接地电阻测试仪、绝缘电阻测试仪、层间短路测试、仪安规综合测试仪等 电阻类：标准电阻箱、标准电阻器、分流器、直流低电阻测试仪、电阻表、直流电桥等 测试仪表类：电压表、电流表、电子负载、变频器、线材测试仪、静电环测试仪、变压器综合测试仪、线圈测量仪、变压器匝比测试仪、直流稳压电源、
2.1 GC进样口组成

气相色谱仪的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成；后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示为Agilent的一个进样口。电池内阻测试仪、保护板测试仪、电池分容柜、漏电起痕试验仪、插头线综合测试仪、晶体管特性图示仪、电子电压表、静电离子风机、电能（功率）质量分析仪、谐波分析仪、功率表（计）、静电场强（电压）表、火花机、LCR电桥、三用表校验仪、各型钳表、精密标准电压电流源、数字万用表、标准电感器、电容器、高压静电发生器、雷击浪涌发生器等 无线电、时间频率计量 高频电压、高频功率、接收机、衰减：高频探头、滤波器、测量接收机、衰减器、功率放大器、电话机分析仪、驻极体传声器测试仪、手机综合测试仪、无线电综测仪、毫伏表、功率计 模拟信号发生器、
不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。

O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3-5 mm左右，距离下端底座1-2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。

进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。集中参数阻抗：扫频仪、LF/RF信号发生器、低频信号源、高频信号源、音频分析仪、标准信号发生器、函数信号发生器、扫频信号发生器、扬声器Fo测试仪、噪声信号源、信纳表、电声分析仪、彩色电视信号发生器 射频网络参数：频谱分析仪、调制度、失真度、综合测试仪、矢量信号分析仪、数字信号发生器 传输分析仪、数字通信网络分析仪、逻辑分析仪、AM/FM调制度仪、网络分析仪、射频参数、脉冲参数 （示波器）：各类示波器、示波器电压、电流探头、示波器校准仪、脉冲参数/示波器、示波器校准仪 时间频率 频率标准、
其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。高稳晶振、频率合成器：频率标准仪、频率合成器、频率交换器、石英频率标准 频率计、计数器、秒表：频率计、通用计数器、数字电子毫秒仪、微波频率计、时间间隔测量仪、机械秒表、电子秒表等各类计时器、频稳对比器、石英分析仪、时钟分析仪 长度计量 精测类：四等及以下量块、针规、环规、塞尺、光滑极规、半径样板、螺纹样板等
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我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈!而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。

一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管；不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些衬管如聚焦衬管等。
此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5-10 mm长的去活石英棉(分流进样时8-10 mm左右，不分流进样时5 mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用；当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流；而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。



Agilent气相色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种，表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型，分别如下图9所示。因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载。

而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。

如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。

公司同时拥有广东东莞仪器校准实验室、江苏昆山仪器校准实验室和重庆仪器校准实验室,其中东莞世通仪器校准实验室注册资本1000万元,获国家CNAS认可编号为L3170,江苏世通仪器校准实验室注册资本1000万元,获国家CNAS认可编号为L6634,实际投资资本超过3000万元,并都建有标准规范化科室,实验室占地面积近万平米,仪器校准设备1000余套,通过国家CNAS认可项目691项.当样品中不断加入滴定剂，达到按照化学反应方程式的反应比例的摩尔量时，被测样品完全与滴定剂反应完全，反应终止。等当点即我们平时说的“拐点”、“突越点”或“转折点”。
以往来看，大多数的滴定测试原理为等当点(EQP)滴定。逐渐添加滴定剂的同时，根据电势和体积来绘制滴定曲线，并绘制出一阶导数曲线。通过算法确定出一阶导数曲线的大峰值，该点即是滴定和样品反应完全的等当点，如图1：当存放一支复合电极时，理想的情况是保持电极的平衡。这个原理通常应用于有电解液流动的电极的参比部分。通常情况下，好的保存介质是参比系统的电解液。

对于半电极而言，目前使用的主要有三种类型。
一种是通常的pH半电极，它的佳存储介质是pH=7的缓冲液。
常使用的半电极的第二种类型是离子选择性电极(ISE)。多数ISE短时间的保持液通常是被测离子的稀释液 (0.001M)，这可以电极随时可用；多数ISE长期的保存是干放。
第三个半电极类型是双接合部(或单接合部)的参比电极，它短时间的保持液是盐桥电解液，长期的保持是倒空电解液后干放。这种现象有二个主要的原因。一个是滴定管的大小没有被正确定义，如自动电位滴定仪中定义的是10mL滴定管，而实际使用的滴定管是20mL的。在这种情况下得到的结果将是估计值的一半。

第二种可能性是计算公式中z（等量数或者化合价）的设置值的问题。这种情况，您应该知道滴定的真实等当点。典型的例子是HCl滴定碳酸钠的含量。如果它的滴定在等当点以后结束，那么应该为碳酸盐的反应，对应的当量数应该是1而不是在写化学方程式时表示的2。这是因为这个反应是二步反应，碳酸盐反应生成重碳酸盐(碳酸氢盐)，然后只有继续反应才能生产二氧化碳、氯化钠和水。如果滴定一直继续到发现有气泡产生(有二氧化碳产生)，那么对应的z的确是2。

这种形象有很多的原因，但常见的原因是该方法中设置的阈值（Threshold）太高。将本次滴定的测量表格（table of measured values）打印出来，从一阶导数中查找大的值。这个方法的阈值（Threshold）设置应该小于这个值。通常建议的阈值（Threshold）设置是陡峭曲线一阶导数大值的50％，平坦曲线一阶导数大值的80％。请记住阈值（Threshold）设置的主要目的是消除杂峰或不正确的等当点。没有结果的其他原因还包括但不仅仅是不正确的趋势（Tendency）设置、等当点的范围（Range）设置太小。
当用pH指示剂进行酸碱滴定时时，这种结果上的差异通常是明显的。这种现象的个原因是这些pH值指示剂的颜色变化是有一定的pH范围，而非一个固定的pH值。实际的指示剂颜色的突变与被测样品密切相关，并且可能不与化学反应的等当点相符。这可以通过采用与样品测试同样的方法进行滴定剂浓度的标定的措施来尽可能降低这种差异。

这个差异的第二个原因主要是人眼对颜色突变判断的敏感性。当颜色突变已经发生时，人眼可能仍未发现任何变化。这可以通过一个光度电极来演示这种变化。使用光度电极就能在人眼发现颜色突变之前轻易地发现在光度电极的透射率上有非常清晰的变化。在用光度电极代替pH电极监控典型的酸/碱滴定过程中，在信号上急剧的变化发生在极少一点过量的酸(或碱)添加后的那一刻，因此它正确地判断了一个更加真实的滴定终点。氢氧化钠NaOH(或氢氧化钾KOH)有吸收二氧化碳形成碳酸钠的，生成的碳酸盐在样品滴定过程中也会与酸起反应。这导致有2个等当点的发生。新配制的氢氧化钠溶液经常会发现这种现象。此中的原因是用于配制溶液的固体氢氧化钠(经常是颗粒状)的表面也会吸收二氧化碳，形成碳酸盐薄层。要制备新鲜的没有碳酸盐的氢氧化钠溶液，可行的方法是预先冲洗一下固体NaOH或使用新鲜制备的固体NaOH，同时需要用刚煮沸的去离子水(或蒸馏水)。一旦配好了这种溶液，您需要在试剂瓶上加一个充满NaOH固体的干燥管来保护溶液免受二氧化碳影响。一旦您用氢氧化钠(或氢氧化钾)滴定时发现有2个等当点的现象，建议您废弃这个溶液，重新配制新鲜的滴定剂。对废弃溶液的一种处理方法是将这个溶液煮沸，冷却后再用非常精细的滤纸进行过滤。
在自动电位滴定仪上认证滴定方法时，你需要检查的事项包括准确性、精度、可重复性、线性、系统误差、性，以及检测极限。需要得到如何进行这种认证的更详细介绍，建议您参考网站的“质量控制（Quality Control）”下的“认证（Validation）”部分的内容。
TAN（总酸值）和TBN（总碱值）的滴定是用玻璃pH电极进行非水的酸碱滴定。为了玻璃pH电极工作正常，有必要电极底部的球状玻璃膜表面有一薄层水化“胶体”层。这种水化作用是将电极浸泡在水中一段时间而实现的。在非水酸碱滴定的过程中，水化色胶体层会慢慢地被脱水而导致电极得到较弱和较不稳定的测量信号。较弱的信号意味着信号的突越会比较小，同时取决于自动电位滴定仪的设置，可能会导致自动电位滴定仪无法正确识别这个突越。这个问题的解决方法是将电极在每个样品之间重新水化处理，同时这实际上也是由ASTM方法中测定TAN/TBN所要求的。这可以通过将电极用溶解样品的溶剂冲洗后再浸泡在水中2到3分钟来解决。

多数采用EDTA和EGTA滴定剂的络合滴定的成功或失败主要取决于反应后稳定络合物的生成和指示剂的颜色变化(如果采用颜色变化来指示滴定终点)。金属-EDTA和EGTA络合物的稳定常数完全取决于溶液的pH值，因为pH值会影响生成的颜色指示的络合物的稳定性。因此，对大多数的络合滴定而言，调节溶液的pH值是非常重要的。除了pH值调节外，有时候需要添加pH缓冲液的原因是在生成金属配合基络合物的同时会伴随着质子（H+）的生产，这会导致pH值的降低。

20世纪90年代之前，定氮的市场一直被凯氏定氮法统治着。当然，凯氏定氮法有很大的优势，就是便宜。拿现在的采购价格，一套玻璃器皿，加上国标中的9种试剂，成本不到1000，就可以开展实验啦。尤其对于中国市场，好不过。这么大的地域差别，使得凯氏定氮法天然具有很强的普适性。后来又出现了自动凯氏定氮仪，人工实现了机器操作，机器值守，解放了双手。技术进步至此，遇到了瓶颈。面对效率，面对实验安全，面对并不便宜的自动凯氏定氮仪，面对环保，凯氏定氮法逐渐势微。


此时，杜马斯定氮法顺应潮流，迎头赶上。

实事求是讲，从测试结果来看，凯氏定氮法不能回收所有的有机氮，对杂环化合物更是束手无策，比如烟酸。理论上看，会偏低。杜氮燃烧法，不管什么氮，我先烧了它，就造成无机氮也被还原成N2计算在内，理论上看，会偏高。因此，在比较研究中，两者的结果出现了差异。


考虑到选择性，干扰性、搀杂性，在分析过程中，燃烧法定氮测定的是所有的氮，对应的是氮的总含量，而对蛋白质缺乏选择性。因此，该法容易受到掺假的影响。奶粉中添加三聚氰胺，就是血淋淋的教训。


但是呢，凯氏定氮法也并不反映蛋白质的含量，它测定的是氨基酸态的氮。所以，不同的蛋白质序列，需要不同的校正系数。事实上看，人们把使用凯氏定氮法和杜马斯定氮法利用系数计算出来的蛋白质，叫粗蛋白。


理解下粗，本身就是大概的值，大略的值，并不。因此，纠结适用凯氏定氮法还是杜马斯定氮的客户，甭纠结了。一句话，没有意义。


换句话说，在这两个方法测定的结果之间进行比较，是没有任何意义的事情，不产生任何学术上的，经济上的的任何作用。


二、为什么选择杜马斯定氮法？
先看看不选择凯氏定氮法的理由：
1、时间漫长。消化，蒸馏，滴定。一个样品，半天过去了。笔者曾经做过芝麻饼的凯氮测定，一套玻璃器皿，一天2个样。

2、危险系数。浓硫酸，高温消化。想想都害怕。

3、环保。企业都在讲企业责任，追求环境友好。看看凯氏定氮法过程产生的废水、废气，处理不好对人、对环境真的伤不起。

4、价格并不便宜。稍微打探下行情，一套全自动凯氏定氮仪，价格真心不菲。

5、人员依赖。新手，刚毕业的菜鸟，让他们操作下，这个误差，数据，高高低低。多说了都是泪。


杜马斯法定氮呢，对应的优点非常：
6、快速。几分钟内得到结果而不是几小时

7、安全。不使用对操作人员具有危险性的化学试剂

8、环保。不使用危险的、污染环境的试剂

9、准确度高。 的N回收率 („准“ 物质立（无关）法)

10、精度高。全自动，没有人为操作影响

11、简便。安装简便，不需要昂贵的基础设施

12、。在很多应用领域都是标准方法



还有无数种比较的方法，比较的结果都显示，杜马斯氮法是必然的选择。看看标准：
GB 5009.5-2010 《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》第三法
GB 29518-2013 《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》
GB/T 24318-2009 《杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》
GB/T 31578-2015 《粮油检验 粮食及制品中粗蛋白测定 杜马斯燃烧法》
NY/T 2007-2011 《谷类、豆类粗蛋白质含量的测定 杜马斯燃烧法》
SN/T 2115-2008 《进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法 杜马斯燃烧法》

中国的相关标准的适用范围：
GB/T 31578-2015《粮油检验 粮食及制品中粗蛋白测定 杜马斯燃烧法》本标准适用于粮食及制品中粗蛋白测定粗蛋白含量的测定。
SN/T 2115-2008《进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法 杜马斯燃烧法》本标准适用于谷物、豆类、碾磨谷物产品、油籽油料、奶及奶制品、动物饲料中总氮含量和粗蛋白含量的测定。
GB 5009.5-2010《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》第三法 适用于蛋白质含量在10 g/100 g 以上的粮食、豆类、奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的筛选测定。
GB/T 24318-2009《杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算 》本标准适用于单一饲料原料中总氮含量的测定和粗蛋白含量的计算。
NY/T 2007-2011《谷类、豆类粗蛋白质含量的测定 杜马斯燃烧法》本标准适用于谷物和豆类的粗蛋白含量的测定。
SN/T 2115-2008《进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法 杜马斯燃烧法》本标准适用于谷物、豆类、碾磨谷物产品、油籽油料、奶及奶制品、动物饲料中总氮含量和粗蛋白含量的测定。

世通仪器检测可提供一下服务：世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。将原始通风系统进行改造，使之成为与现代化实验室相适应的智能化通风系统，将如何进行改造呢？都需要哪些步骤呢？那就跟原始通风系统根据通风要求风管硬件设计完成，风管主风机为工频运行，总通风量与各个风口风量基本固定。系统正常运行过程中，能够满足使用要求，系统对于变化的情况就无法适应，系统的通风基本参数会发生变化。由于主风机一直处于工频运行，当风口使用数量减少时，其它风口风量和风速都会增加，这样对其它风口的实验数据造成影响。


如果风口在没使用的情况下都全开，主风机一直在工频状态下运行，这样会造成能源的浪费。当某些风口需要在实验过程中修改风口风量或风速，系统也是不能处理的。旧通风控制系统是基于传统继电控制系统。为了实现通风系统的自化控制，必需依靠一点必要的自动化产品来实现，其中包括变频器，可编程控制器（PLC），触摸屏等。一起去看看吧！变频器是利用电力半导体器件的通断作用将工频电源变换为另一频率的电能控制装置。我们现在使用的变频器主要采用交―直―交方式，先把工频交流电源通过整流器转换成直流电源，然后再把直流电源转换成频率、电压均可控制的交流电源以供给电动机。变频器的电路一般由整流、中间直流环节、逆变和控制4个部分组成。系统中使用的模块除了包括PLC数字量转摸拟量模块，摸拟量转数字量模块外，还包括有三菱通信模块CC－Link模块。


系统中采用了PLC与变频带器RS-485全双工通信功能。连接可编程序控制器（PLC）、变频器、直流调速器、仪表等工业控制设备，利用显示屏显示，通过输入单元（如触摸屏、键盘、鼠标等）写入工作参数或输入操作命令，实现人与机器信息交互的数字设备，由硬件和软件两部分组成。人机界面硬件部分包括处理器、显示单元、输入单元、通讯接口、数据存贮单元等，其中处理器的性能决定了HMI产品的性能高低，是HMI的核心单元。系统硬件设计

按照实验室通风管道智能改造要求，由于实验室检测物品例如：硫酸等一些有异味或者容易产生化学作用的物品时，还有一些材料要检测噪声方面的对于通风效果要求甚高。现由人机操作介面，变频器，主站PLC及各区域从站PLC控制组成，主站及各区域PLC控制器将使用三菱工控型PLC及相配套的扩展模块。整个系统采用CC-LINK开放式现场总线控制，详情如图所示。

由于每个楼层之间布线的距离相对比较长，而且线槽中强弱电均有分布，故不能采用RS-485的通信方式，所以采取通信速度快，抗干扰能力强的CC-Link来保持主机房与各实验室间的通信的控制。

选择由三菱F740-18.5K-CHT作为驱动风机的主变频器，另外增加一个带机械互锁的星三角启动备用，来保障当变频出现故障时得以切换保障风机的临时运行。控制部分采用三菱FX2N-32MR-001的可编程控制器，来采集和处理所有实验室的数据和给出相应的控制指令。扩展模块包括有FX2N-485BD来进行与变频器的通信，其中包括启动变频器的运行，检测变频器的输出频率，电流和电压，以便在触摸屏上显示，使操作起来更加直观明了。

各实验室只是控制实验室里的风厨和风阀，配置一台三菱PLC和彩色人机界面。实验室通过CC-Link从站模块与主机房主站交换数据。根据控制要求通过改变单个风口的风速可以改变风厨的风阀和风罩的电动截止阀来调整风速。
主机房要处理主要任务控制主风机频率变化，同时将主风机运行状态（主风机频率、电流、电压）传送至实验室内显示屏显示。为防止由于实验室显示屏故障同时将同一风管所有简单启停控制功能延伸至主机房内控制。控制画面为控制整个风管主风机功能。参数设置用于设定系统定时运行以及自动改变频率功能。远程控制是能够通过主电房去控制室内实验室设备动作。系统监视用于监视系统主风机当前运行状态。


实时报警指系统当前报警信息，通过报警信息可以对故障进行快速定位，缩短排除故障的时间。验证码为实验室内控制系统主风机时使用的密码。登录与注销是指操作本主风机时需要密码进入且有足够的权限才能对系统主风机进行操作。

实验室控制程序和界面主要是控制电动截至阀和风阀的开度、风机的启动和停止功能、外部控制设备启停。启动时先打开风阀或电动截至阀，然后启动风机。这里的风机是指室内的风厨或风罩上的小风机。在控制画面里可以设定风阀或电动截止阀的开度。程序功能主要分为一下几大部分：系统主控制功能、CC－Link通信功能、通信数据处理以及其它辅助功能。后经过系统调试，整个实验室的通风效果达到了预期的效果。
：达到稳定的风压系统及静音效果。
第二：达到了节能的效果。
第三：这个系统的设计包括了冗余系统，了系统的稳定性。由于整个智能通风系统工期比较紧张，布线和人机界面画面设计相对比较平淡，动态显示效果相对比较少。

公司简介
世通仪器检测服务有限公司是经认可(CNAS)认可，认可编号L3170、L6634，*实验室互认组织(ILAC-MRA)授权，通过ISO17025*计量准则要求，并依法从事仪器计量、校验、检测的第三方实验室。
公司致力于计量、校验、检测服务机构。目前公司的主营业务分布在华南地区（东莞、深圳、惠州、广州、中山、佛山、珠海、福建、晋江等城市）和华东地区（上海、温州、苏州、宁波、昆山、浙江等城市），华北地区（西安、重庆、成都、郑州、青海，甘肃等），垂直辐射长三角及珠三角，丝绸之路经济带等几大经济圈。
世通仪器检测校准占地6亩，实验室面积达1200平方米。校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口**仪器，覆盖校准检测范围广。本公司仪器设备，业务素质精良，并严格按照国家规程设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测，并出具*认可的校准证书或检测报告。
记得刚开始接触化学时，笔者曾发现很多化学元素都可以读半边，比如：硒、锂、硼等。话说“机智”如我，就开始把很多化学用字都以此类推，还以为找到了捷径，殊不知后来因此闹出很多笑话。这里，为您精选整理出极易读错的十个化学用字，科普之余，邀您挑战“化学好发声”！坩埚是用极耐火的材料（如，粘土、石英、瓷土或较难熔化的金属）所制的器皿或熔化罐。主要用于溶液的蒸发、浓缩或结晶，灼烧固体物质。那么，不同的坩埚，又将如何使用，接下来，就和小析姐一起看看吧。当有固体要以大火加热时，使用坩埚。坩埚使用时通常会将坩埚盖斜放在坩埚上，以防止受热物跳出，并让空气能自由进出以进行可能的氧化反应。坩埚因其底部很小，一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可，视实验的需求可以自行安置。

坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上，以避免它因急剧冷却而破裂。也不可立即放在木质桌面上，以避免烫坏桌面或是引起火灾。正确的作法为留置在铁三角架上自然冷却，或是放在石棉网上令其慢慢冷却。坩埚的取用请用坩埚钳。
1、主要用途：
(1)溶液的蒸发、浓缩或结晶
(2)灼烧固体物质
2、使用注意事项：
(1)可直接受热，加热后不能骤冷，用坩埚钳取下
(2)坩埚受热时放在铁三角架上
(3)蒸发时要搅拌；将近蒸干时用余热蒸干
3、坩埚可分为石墨坩埚、粘土坩埚和金属坩埚三大类。铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。铂的熔点高达1774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。
1、特性:
能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg，铂在900℃以下基本不挥发。

2、铂器皿的使用应遵守下列规则：
（1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。
（2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正）。
（3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。

3、铂器皿的清洗方法：
若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单处理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效，可再试用碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100目筛即0.14 mm筛孔）轻轻摩擦处理。金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿，但金的熔点较低（1063℃），故不能耐高温灼烧，一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。
1、特性
银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。
银的熔点为960 ℃，使用温度一般不超过750℃为宜，不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。
银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化试剂。
熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。银坩埚不用于熔融硼砂。
使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。

2、浸提和洗涤
浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。
银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。镍的熔点为1450℃，在空气中灼烧易被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。
镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。
1、控温
氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融，其熔融温度一般不超过700℃。氧化钠也可在镍坩埚中熔融，但温度要低于500℃，时间要短，否则侵蚀严重，使带入溶液的镍盐含量增加，成为测定中的杂质。

2、特别注意
焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。若要熔融含硫化合物时，应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟，以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻，然后再用蒸馏水洗涤，烘干使用。铁坩埚的使用与镍坩埚相似，它没有镍坩埚，但价格便宜，较适用于过氧化钠熔融，可代替镍坩埚。
铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进行钝化处理，先用稀盐酸浸泡，然后用细砂纸轻擦，并用热水冲洗，接着放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟，再用水洗净，干燥，于300~400℃灼烧10min。1、特性
聚四氟乙烯是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感，化学性能稳定，耐热性好，机械强度好，高工作温度可达250℃。
一般在200℃以下使用，可以代替铂器皿用于处理氢氟酸。
除熔融钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。
有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料
方面得到应用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好，并能切削加工。

2、特别注意
但在415℃以上急剧分解，并放出有毒的全氟异丁烯气体。
化验室所用瓷器皿，实际上是上釉的陶器，它的熔点较高（1410℃），可耐高温灼烧，如瓷坩埚可以加热至1200℃，灼烧后其质量变化很小，故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。

注意事项:
化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为（3~4）×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中，应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象，以防破裂。
瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好，但同样不能和氢氟酸接触。瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀，尤其不能进行它们熔融操作。
用一些不与瓷作用的物质如MgO、C粉作为填充剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分代替铂制品。瓷器皿机械性能较强，且价格便宜，因此应用较广。
天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成，它耐高温，熔点为2045℃，硬度大，对酸碱有相当的抗腐蚀能力。

注意事项：
刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结，但温度不宜过高，且时间要尽量短，在某些情况下可代替镍、铂坩埚，但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的，因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英，主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。

石英玻璃的热膨胀系数很小（5.5×10-7)，只为特硬玻璃的五分之一。
因此，它能耐急热急冷，将透明石英玻璃烧至红热后，放到冷水中也不会炸裂。
石英玻璃的软化温度为1650℃，具有耐高温性能。

石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融，使用温度不得超过1100℃。它的耐酸性能非常好，除氢氟酸和磷酸外，任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用。

石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在150℃以上也能与其作用，强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英，但在常温时腐蚀较慢，而温度升高时腐蚀加快。

石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似，无色透明，但比玻璃仪器价格贵、更脆、易破碎，使用时须特别小心，通常与玻璃仪器分别存放，妥善保管。
分析化学的定量分析中常用容量10~15毫升的陶瓷坩埚。一般是用来使分析物在高温下充分反应，然后通过前后质量的不同而定量测量。
陶瓷有吸水性，所以为了减少误差，在使用前应将坩埚严格干燥后在分析天平上称量。有的时候分析物用无灰滤纸过滤，将滤纸一起放进坩埚；这种滤纸在高温环境下完全分解，不会影响结果。高温处理后，将坩埚和所容物在特制的干燥器中干燥冷却，然后再称量，全程用干净的坩埚钳夹取。