广东惠州热电偶计量-第三方器具校准机构,铂热电阻

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随着生产的发展，人民生活水平的提高，对颜色计量检测也提出了更高的要求，涉及的范围也日益广泛。颜色计量在影视、彩色印刷、彩色照相、纺织、服装、建筑、照明、油墨、油漆、涂料、交通、塑料、防伪等生产、科研和生活艺术领域都有着广泛的应用，同时也对色度学研究提出了新的任务。
仪器仪表行业，是自动化领域的关键行业。在过去数年中，随着中国自动化应用环境的不断发展，仪器仪表行业的面貌日新月异，很多这一领域的企业也得到了快速的发展。当前，仪器仪表行业面临着新的发展时期，这一行业的“十二五”规划(草案)，也根据新时期的要求，提出了发展的若干关键技术，这对行业未来发展无疑有着重要的指导意义。
颜色计量的作用
新兴传感器技术
传感器作为传感网(物联网)的基础元件，在今后将有十分广阔的发展前景。目前新型传感器技术包括固态硅传感器技术、光纤传感器技术、生物芯片技术、基因芯片技术、图像传感器技术、全固态惯性传感器技术、多传感器技术等。“十二五”将以智能传感器作为，进行关键技术攻关。
在这一领域，发展新原理、新效应的传感技术，传感器智能技术，传感器网络技术，微型化和低功耗技术，以及传感器阵列及多功能、多传感参数传感器的设计、制造和封装技术。
工业无线通信网络技术
工业无线通信网络作为有线工业通信网络的补充，已经得到普遍认同。我国在工业无线通信网络方面已经取得一定成果，继续加强开发有可能在这方面走在世界前列。
在应用中，颜色标准及色美控制是非常关键的问题。它直接影响着某些产品的质量、环境形象和安全等。国外已建立了相应的颜色标准和测量方法，而我们目前还存在着差距。对颜色质量问题还未引起足够重视，还没有按国际颜色标准进行严格的色度计量，导致产品的质量指标不一致，市场受到影响。我们的测试手段与国家相比也较落后，许多工厂至今还没有测色仪器，凭借目视手感来进行质量评判，缺乏科学性和量的概念。因此，有些产品常常因颜色不符合要求，在国际市场上没有竞争力，如出口商品，因拿不出测试数据，外商要求退货或者降等压价，使我们蒙受不必要的损失。又如交通信号，若其颜色不符合标准要求，就会涉及到安全问题。有些交通事故就是由于信号颜色不够标准引起视觉上的混淆而造成的。
智能化技术
智能化技术的特点是：具有自校准、自检测、自诊断、自适应功能;具有复杂运算和误差修正的数据处理能力;具有自动完成测量任务的功能;用于科学测试仪器和控制系统的系统软件等。
系统集成和应用技术
当前应发展不同生产厂商控制系统之间的无缝连接集成技术;大型项目的自动化设备主供应商(MIV)应具备的项目策划、设计、组织、采购、验收、调试等项目管理技术。
颜色使电视画面更艳丽

彩色电视机已进入千家万户。那么，如何才能鉴别颜色逼真的电视机呢？这就需要了解彩色电视机相关的颜色标准。电视机的颜色是由显像管内发射出电子束对屏幕上红、绿、蓝荧光粉扫描而成。这3种颜色称为“三基色”。当电视台播出节目之前，电视机里就出现一个以方格为背景的圆图形，这是彩色测试图，是用来测试和调整彩色图像的。图案整体的方格背景和电子图，是用来辨别图像是不是在屏幕的正中，是否失真，电子图应是正圆，方格的左右和上下要求基本一致，不可有明显的梯形、失真和扭曲的现象。垂直白线不应有镶边和垂影，灰色的背景不应有彩色出现。桔红色肤色带是用来适当调整饱和度，使它与皮肤的颜色尽量接近。清晰度组线是用来检验图像的水平，从左到右依次为140、220、300、380、500线，在300和380线上出现紫色花纹是正常现象。灰度级是适当调整对比度使从左至右的6个灰度等级层次分明，这6个灰色块不应有任何彩色。正中间是白十字线，这是屏幕的正中心，白十字线上不能有颜色出现。再就是彩条，8个彩条的顺序依次为白、黄、青、绿、紫、红、蓝、黑，是用来检查图像色彩的，黑白长方块的交接处应较为清晰，不要有镶边和招展的现象。如果红、绿、蓝不标准或在比例之间不符合白场标准，则电视上显示彩色图像就会失真，人们就不满意。这就需要用计量标准对电视的三基色和白场进行检测，以便能生产出满意图像和逼真的景物。

颜色用于防伪效果好
而在这一领域，宜关注工业无线通信网络标准的制订，以及工业无线通信网络认证技术。
功能安全技术及安全仪表
功能安全技术及安全仪表是国际上近发展的新技术，目的是防止工业设施产生异常事故，以致危及人身与设备的安全。这项技术及相关仪表产品已经获得用户的广泛关注。我国大型石化工程建设项目已经规定事行功能安全的评估。我国工业设施突发事故发生比较频繁，研究安全仪表技术有很重要的意义。
这一领域发展的产品包括：达到整体安全等级SIL3的控制系统、温度变送器、压力/压差变送器、电动执行机构/阀门定位器的开发与应用，同时也包括安全仪表系统评估技术方法研究和评估工具的开发。
在人们看来，蝴蝶翅膀与防伪纸币或防伪信用卡根本没有任何关系，可是日前发表在英国《自然》杂志上的关于一种蝴蝶翅膀颜色形成的报告，却为我们新的防伪纸币打开新思路。英国埃克赛特大学薄膜光子实验室的科学家在几年前开始研究一种叫大凤蝶的蝴蝶翅膀，这种蝴蝶翅膀的颜色标本有黄有蓝，但在人们眼里却成为闪闪发光的绿色。用显微镜观察发现，蝴蝶的翅膀上竟布满了下凹的小坑，这些小坑的尺寸只有约万分之四厘米，坑底是黄色，而坑的斜坡呈兰色。当光线照射到坑底时，它被反射而呈黄色，而照射到小坑一个斜坡的光线也被反射，但此反射光线又射到另一斜坡再被反射。此时，由于小坑太小，人眼无法从坑底发射的黄色光与周围两次反射的蓝色光区分开来，从而感觉到的是绿色。由此，英国科学家正在研究如何仿照大凤蝶翅膀的结构，在纸币或信用卡上也布满小坑，这样制造伪钞者即使将假币印制得与真币完全相似，只要用光学计量测试仪器一照，就会真假分明了。颜色计量学已成为仿生学中的重要内容。
精密加工技术和特殊工艺技术
我国高中档检测设备与国外的差距很大程度上是精密加工和特殊工艺技术的差距。当前的是多维精密加工工艺，精密成型工艺，球面、非球面光学元件精密加工工艺，晶体光学元件磨削工艺，特殊光学薄膜设计与制备工艺，精密光栅刻划复制工艺，特殊焊接、粘接、烧结等特殊连接工艺，芯片加工技术，MEMS技术，全自动微量、痕量样品分析与处理技术等。
分析仪器功能部件及应用技术
对分析仪器的关键部件，如检测器、四级杆、高压泵、阀门、磁体、光源和电源、全自动进样器、命高灵敏电极、中阶梯光栅、电子引伸计等关键零部件进行攻关，提高仪器整机的稳定性和可靠性。同时开发针对不同应用领域的谱图和数据库。
用颜色治病已成为可能

我们每个人都会在生理和心理上受到颜色的影响。对颜色的喜好说明人体对某种颜色缺乏或过剩，并开始每一天生活的。
检测颜色缺乏和过剩，在医院由的医生操作仪器进行。特殊的灯具将带有颜色的光束通过激光器射入人体内的不同部位，持续时间为5到25分钟，其保健作用是非常显著的。因为颜色能使人的肌肉或松弛或紧张。实验证明，人的肌肉松弛时颜色正常值是23，蓝色接近正常值，为24，绿色为28，黄色为30，红色则显示人的兴奋状态为42。这些色彩保健仪器包括激光器、颜色测试仪、自我分析仪和“彩色音乐”磁带。
这一切听起来似乎很神奇，色彩学家都认为，如果计量标准使用得法，颜色是治疗情绪紧张、心情抑郁及其他疾病的良方。

颜色能提高办公效率

在色彩输入输出计量技术的帮助下，办公可以更上一层楼，只有当文件披上了彩色外衣，才具备了更为丰富的语言表达能力。彩色文件风行，主要有两个原因，一是符合人们的审美观点，带给人们视觉上的享受，从而降低了文件的枯燥性；另一方面，彩色文件可以传达更多的信息，由于图文并茂而具有更大的说服力，并能提高办公效率。
颜色标准和测试技术在国内已引起了高度重视。中国计量科学研究院于1976年就建立了颜色的计量标准，有了一个统一全国色度量值标准的基础。已经按国际标准的要求，结合我国情况制定出了许多颜色测量方面的标准，基本满足了国内颜色计量测试的要求。目前，我国色度计量仪器达到了国际水平，促进了我国产品质量有新的提高。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定，仪器检验，仪表检验，量具检验，器具检验，设备检验)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。信息技术电测仪器主要发展电测仪器软件化、智能化技术，总线式自动测试技术，综合自动化测试系统，新型元器件测量技术及测试仪器，在线测试技术，信息产业产品测试技术，多媒体测量技术以及相应测试仪器，用电监控管理技术等。
　　热力学温度单位开尔文(K)是国际单位制（SI）基本单位之一。其他基本单位是米、千克、秒、安培、摩尔和坎德拉。
　科学测试仪器发展过程分析仪器、环保监测仪器仪表、工业炉窑节能分析仪器以及围绕基础产业所需的汽车零部件动平衡、动力测试及整车性能检测仪、大地测量仪器、电子速测仪、测量型全球定位系统以及其他试验机、实验室仪器等新产品。产品以技术含量较高的中档产品为主，到2005年在总产值中占50%～60%。
　　开尔文的定义(K)：
　　开尔文(K)是热力学温度单位,等于水的三相点热力学温度的(1/273.16)。上述定义以物理常量:水三相点热力学温度Tｔ ｒ为基础，而Tｔ ｒ国际上已于1967年协议,地等于273.16K。(图略)一米有多长？一千克有多重？这似乎是个很简单的问题。事实上，古往今来，科学家为给出准确答案而不停探索。至今，在国际单位制的7个基本单位中，一千克有多重仍没有固定的答案。为此，记者采访了中国工程院院士、中国计量科学院科学家张钟华，为我们揭晓其中的奥妙。

　　砝码已是后一个实物基准

　　早在我们中学的物理课本中，对质量单位千克的实物基准标准千克砝码原器已做了详细的介绍。那是1871年，法国为了改变质量单位混乱的局面，规定了1立方分米的纯水在4℃时的质量是1千克，并用铂制作了标准千克原器，保存在法国档案局。
　
　　电工仪器仪表发展命电能表、电子式电度表、特种电测仪表和电网计量自动管理系统。2010年，中低档电工仪器仪表占有率要达到95%；到2011年，高中档电工仪器仪表占有率达到80%。
　　1872年，科学家们通过国际会议，决定以法国的一千克为标准，用铂铱合金制作标准千克的复制品。1883年在制作的复制品中，选了一个质量与“档案千克”接近的作为国际千克原器，保存在国际计量局（设在巴黎）。1889年，届国际计量大会批准以这个国际千克原器作为质量的标准。　随着手机用户越来越多和业务量越来越大，通信基站也建得越来越多。而对于基站的电磁波辐射是否对人体健康造成危害的问题，仍有不少人感到困惑和疑 虑。2010年8月下旬，国家环境保护部核与环境法规标准电磁辐射组的两位曾就“电磁辐射与人体健康”等问题接受记者的采访，为市民答疑解惑。仪器仪表仪器仪表元器件“十二五”及2012年前，尽快开发出一批适销对路、市场效果好的产品，品种占有率达到70%～80%，产品市场占有率达60%以上；通过科技攻关、新品开发，使产品质量水平达到国际20世纪90年代末水平，部分产品接近国外同类产品水平。

　　日前，应邀前来广西对通信基站进行抽样检测的中国计量科学研究院生物能源与环境所所长滕俊恒、中国计量科学研究院电磁环境研究室主任武彤，用实实在在的检测结果进一步为人们解除心中的疑团。

　　2010年11月10上午，两位选择了南宁市的几个基站，分别是五象广场周围几家运营企业大楼楼顶以及南湖边某宿舍小区的基站进行电磁辐射检测。 所有测试结果均低于GB8702-88《电磁辐射防护规定》中30MHz-3000MHz的限值12V/m(即40微瓦/平方厘米)的标准。在对某小区楼 顶平台通信基站进行测试时，在人可以到达的范围进行测试的结果，其大值也只有3.6V/m（3.4mW/cm2）。得出结论是，在人可以到达的地方，以 上几处的基站辐射均符合国家标准，而且大大低于国家规定的高限值。工业自动化仪表发展基于现场总线技术的主控系统装置及智能化仪表、特种和自动化仪表；全面扩大服务领域，推进仪器仪表系统的数字化、智能化、网络化，完成自动化仪表从模拟技术向数字技术的转变，5年内数字仪表比例达到60%以上；推进具有自主版权的自动化软件的商品化。　环保仪器仪表发展大气环境、水环境的环保监测仪器仪表、取样系统和环境监测自动化控制系统产品，2011年技术水平达到20世纪90年代后期国际水平，占有率达到50%～60%，到2011年占有率达到70%以上。认为，在日常生活中，人们接触和了解到的电磁辐射有很多，电磁辐射按其生物学作用不同可分为电离辐射和非电离辐射。医院的X光透视是电离辐射，微 波炉、电磁炉等家用电器和通信基站的辐射则属于非电离辐射。相对于对人体伤害颇为严重的电离辐射，非电离辐射对人体 的影响要弱很多，许多人由于不清楚二者的区别，笼统地认为所有的辐射都是电离辐射，以至于谈虎变色，其实大可不必。

　　在检测现场，记者看到，当检测仪稍微离开基站天线远一点，显示屏上的数值就会立刻下降。解释说，这是因为辐射量的大小与距离的平方成反比。基 站的辐射主要来自天线，从现场测量时的情况看，即使在距离天线位置仅2米处的发射功率达到5微瓦/平方厘米，只要距离再稍远一点，辐射值马上就会变成1微 瓦/平方厘米甚至更小，也就是说，对于电磁辐射，距离防护是很管用的。通信基站建在楼顶，有的还要视情况另外架高，加上电磁辐射的方向是向上而不是向下 的，因此即使是住在顶楼的小区住户，也不必担心基站的辐射对自己的健康会有影响。

　　认为，公众的担心通常源于对新技术的不熟悉和对不可感知力量的恐慌感。就像20世纪初期人们担心电灯泡发出的场可能会影响人的健康，相信对于电磁辐射危害的夸大以及对基站辐射的担忧终也将随着人们相关知识的丰富和对新事物的进一步了解而逐渐消除。

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中国有五千多年的文明史，在中国历史的长河中，度量衡技术已成为文化中的奇葩，它伴随着我们走过了悠久的历史发展历程。自从人类萌发制造工具进行生产、生活之时，量的概念也就在人类的思维中产生。用石头制工具，用长短适度的树枝做武器，以量的大小分配食物等。在有测量工具之前，判断物体的长短、轻重和数量依靠自身的肢体和感觉器官。“布手知尺、手捧为升、迈步定亩”，就是初的计数和测量方法。
2、分子光谱仪器，它是依据物质的小微粒分子与辐射能发生相互作用后，分子吸收不同辐射频率的能量而发生不同能级跃迁，产生的吸收或散射光的波长或强度信号来检测物质含量或确立复杂化合物结构。这类仪器种类、型号及规格也很多，且国内外经典的仪器也多，如可见分光光度计、单光束、双光束、紫外可见分光光度计、光栅分光光度计、双光束近红外分光光度计、傅立叶红外光谱仪、荧光分光光度计、磷光光谱仪等。这一类仪器主要是检测不同物质或有色络合物通过不同波长或波数后选择吸收的特性对物质进行定性鉴别和定量分析。由于仪器不是直接测定物质的“浓度”，因此分子光谱仪器的波长（或波数）及透射比是主要校准参数。
从远古的母系氏族社会，到采用比较的计量手段进行计量的半封建半殖民地社会，经历了七千年。历史上，多朝多代对“度量衡”进行研究，制作度量衡器具，建立度量衡管理制度。在春秋战国时期，社会制度发生了变革，伴随变革的需要，各诸侯国建立了各自的“度量衡”制度，量值各不相同，度量衡单位的大小、名称也不尽相同，由于中国的不统一，造成了“度量衡”制度混乱。直到秦始皇统一中国后，废除了各国度量衡制度，颁布了新的度量衡制度，制定了度量衡法规，才统一了中国“度量衡”。这里的度量衡即是现今计量的组成部分。

在国际上，1875年，《米制公约》的签订，标志着各国计量制度开始趋于统一；1955年签订《国际法制计量组织公约》和1960年第11届国际计量大会通过国际单位制，则标志着各国计量制度初步统一和计量学的基本成熟。国际计量局（BIPM）直译为国际权度局，这里的“权”和“度”即是砝码（质量计量器具）和尺子（长度计量器具），与我国古代称计量为“度量衡”（尺、斗、秤）极为相似。
3、原子光谱仪器，是依据组成物质分子的原子吸收能量以后，由基态跃迁到激发态，引起辐射光强度改变，而特殊光谱的强度又与发光物质的含量存在定量关系的原理设计制造的。这一类仪器又可分为原子发射光谱仪，如看谱仪、摄谱仪、光电直续光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等；原子吸收光谱仪，如多种型号的原子吸收分光光度计，原子荧光光谱仪，X—射线荧光光谱仪等。这一类仪器当波长选定后，被测组分的低“检出限”和“灵敏度”是主要校准参数，因“检出限”和“灵敏度”都是指仪器检出被测物的低质量浓度，所以这类仪器的典型校准参数也可表示为“浓度”。
新中国成立之初，全国度量衡管理处于瘫痪状态。恢复经济，百业待兴，各行各业急需计量技术。1950年初，在中央财政经济技术管理局设立了度量衡处；同年5月，度量衡处接管了旧留在重庆的有关度量衡档案和度量衡器具，其中包括经国际计量局检定的营造尺原器和库平两原器，开始了新中国计量工作。1952年，度量衡处划归中央工商行政管理局领导。同年8月从原苏联引进一批计量标准仪器。1953年，度量衡处开展尺子、砝码、量器和密度计等检定工作。同年，中国历史上个以“计量”替代“度量衡”命名的机构“机械工业部计量检定所”诞生。1954年11月初，届全国人民代表大会常务提议成立国家计量局，同年11月8日，人大第二次会议批准成立国家计量局(含中国计量科学研究院)。1958年1月11日，批准将一机部工具科学研究院的计量部分并入国家计量局。1959年6月，正式颁布《关于统一计量制度的命令》；1960年，在国家科委领导下，设立了长度、热工、力学、电学4个计量处，下设11个实验室，如长度和角度、量具仪器、高温、中温、质量、测力、硬度、密度、容量、压力、真空、流量、电基准、化学。1960年完成了将16两为1斤改为10两为1斤的改革。

4、磁式仪器，是依据物质在外界磁场作用下，呈现出一定磁特性的原理制造的。如核磁共振波谱仪、电子顺磁共振波谱仪等。磁式仪器是测定原子核在频率逐渐变化的磁场中的强度就可测定不同原子核吸收的频率，从而可获得有关化合物分子结构、化学位移等相关信息。而化学位移是用质量浓度表示，因此仪器校准参数可用“浓度”及“射频频率”表述。

5、色谱仪，是依据物质在固定相和流动相之间分配性质的差异，使混合物中的多种成分相互分离、分析和制备的仪器。色谱仪国内外的型号和规格繁多，且自动化程度高。如国内的SP、GC、SQ等系列气相色谱仪；LC、SY等系列液相色谱仪，IC系列离子色谱仪等。尽管各种型号仪器配用不同的检测器，但仪器都是检测未知物的质量“浓度”，因此主要校准参数为“浓度”。
1965年5月，国家科委批准将计量科研与计量局分开，撤销长度、热工、力学、电学4个处，将所属28个实验室（组）合并为11个实验室。1965年9月，批准国家计委、国家科委《关于加强计量战略基地建设的报告》，批准在四川大邑县鹤鸣山建设中国计量科学研究院分院。之后，我国的计量科技事业得到了快速发展。

1972年，批准成立国家标准计量局。1977年5月，我国正式参加《国际米制公约组织》；1978年4月，中央批准国家计委、国家经委提出的《关于成立国家标准总局和国家计量总局的请示》，并确定国家计量总局由国家科委代管，国家标准总局由国家经委代管。1985年我国次颁布《计量法》。
6、质谱仪器，是通过将待测物质分子产生气态离子、然后按质荷比（m/z）对这些离子进行分离和检测的一种仪器。如质谱仪、ICP质谱仪、气相色谱—质谱联用仪等。尽管质谱仪校准的项目有检出限、灵敏度、双电荷离子产率、质量稳定性、分辨率等十余个参数，但都是检测某元素的低质量浓度的，因此主要校准参数可用“浓度”表述。
随着科技、经济和社会的发展，各领域的计量逐步快速地发展起来。20世纪的电学计量、二战后的电离辐射计量，以及后来的化学计量，都春笋般地发展起来了。计量的对象由物理量扩展到工程量、化学量、生物量、医学量，甚至心理量等。同时，在一些高新技术领域，如信息、航天、航空、环保、资源以及计算机、各种软件技术方面等都需要的计量测试，使计量由静态进入动态、多参量综合测量、严酷环境下测量及微观测量领域。特别是经典的实物计量基准，已被以量子物理为基础、以基本常量为依托的全新的量子计量基准所代替。传统的测量手段正在更新为自动化、智能化、网络化的数字测量仪器，基准准确性、稳定性和适应性得到发展。

世通仪器检测可提供一下服务：世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，但是如何配制。选择配制的方法不同，分析结果特别是保留时间，是会有显著差别的。

液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同，而产生流动相的差异，影响了色谱图和分析结果。一般来说，溶剂的混合按体积比（V/V）或重量比（W/W）进行。溶液的体积因温度而变化，所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂，但由于操作较麻烦，通常多用体积比混合。只要没有特别标明，就可按体积比进行混合，但在特殊情况下，如胺类粘度高的溶液混合时，有时用重量—体积比（W/V）的方法。
a、流动相对样品具有一定的溶解能力，样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时，尽量选用流动相中含有的比例较大的成分，以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。



b、流动相与样品不产生化学反应，选用流动相配置对色谱峰影响小。



c、流动相的黏度要尽量小，以便得到好的分离效果；降低柱压降，延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。


d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时，选取的溶剂应在设定波长内无紫外吸收。

流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。


系统中气泡的产生：流动相本身存在，梯度淋洗混合后放出气泡；气泡的影响：存在于管路中，系统压力不稳定，实验结果有偏差；存在于单向阀中，易造成液体回流，流量不准确，甚至是不吸液存在于检测器中，出现鬼峰，影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率，检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂（如，甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。


常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。


（1）氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低，所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵，会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。


（2）真空脱气：也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都常用这种办法，贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相，在使用过程中的微量脱气。


（3）超声波脱气：将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10～20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），关于超声时间问题众说纷纭，各实验室内5～30分钟不等，一般来说流动相组成为无机（缓冲盐溶液）时，5～15分钟即可，流动相为是水和有机容积混合时，超声时间要相对长一些，这个方法只能除去30%的溶解气体，时间的延长不和效果成正比，且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响，一般来说影响不大，15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。


（4）加热回流脱气：该方法虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。


综合来说，用真空抽滤后，再用超声脱气还是常用的办法，用氦气的方法是效果好的办法，而在线脱气本身也是真空脱气，但它可以放到仪器上使用，是一种性的办法。


A.离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。


B.在线（系统内）脱气法无此缺点。常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。


e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。


f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

溶剂在使用定要用0.5μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择（反光面朝上），过滤水溶性流动相时（如甲醇/水），先用1～2mL甲醇润湿过滤膜，有助于快速抽滤。

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定，仪器检验，仪表检验，量具检验，器具检验，设备检验)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。 实验中所使用的玻璃仪器及塑料器皿清洁与否，直接影响实验结果，往往由于器皿的不清洁或被污染而导致较大的实验误差，甚至会出现相反的实验结果。因此，实验用器皿洗涤清洁工作是十分重要的基本操作，是做好实验的前提及实验成败的关键之一。1．玻璃器皿的清洗

（1）初用玻璃器皿的洗涤

新购置的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性物质，可先用去垢剂（0.5%水溶液）或肥皂水洗刷，再用自来水洗净。然后浸泡1%～2%盐酸溶液中过夜（不少于4h），再用自来水充分冲洗，后再用蒸馏水漂洗2～3次，置于100～130℃烘箱内烘干或倒置晾干备用。

（2）使用过的玻璃器皿的洗涤

①一般玻璃器皿洗涤（如试管、烧杯、锥形瓶等）

先将器皿中的残渣清除去，用自来水冲洗至无污物，如有油脂，先用吸水纸将其擦去，然后置于洗衣粉溶液中浸泡10～15min，再用大小合适的毛刷反复刷洗，用自来水充洗干净，然后用蒸馏水漂洗2～3次。热的肥皂水去污能力更强，可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉与去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子，故要用水多次冲洗，或用稀盐酸摇洗一次，再用水冲洗，后置于烘箱（或微波炉）中烘干或倒置在清洁处晾干备用。凡洗净的玻璃器皿，其壁上不沾有水珠，否则表示尚未洗净，应按上述方法重新洗涤。

②移液管、吸量管、滴定管、量筒等的洗涤

移液管每次使用后须及时用流水冲洗或浸泡于冷水中，特别是吸取粘滞性较大的液体（全血、血浆、血清等）后应立即用流水充分冲洗，以免物质干涸和堵塞移液管。通常使用过的移液管经自来水冲洗后，可浸泡于0.5%去垢剂溶液中或铬酸洗液中过夜（不少于4h），然后分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，晾干备用。量具玻璃器皿不能烘烤，只能晾干或风干。

③玻璃比色皿和石英比色皿的清洗

比色皿使用后应立即用蒸馏水充分冲洗，倒置在清洁处晾干备用。所有比色皿均可用0.5%去垢剂溶液洗涤，用脱脂棉小心地清洗，然后用大量蒸馏水充分漂洗干净，倒置晾干。但不能用氢氧化钾的乙醇溶液及其他强碱洗涤液清洗比色皿，因这样导致比色皿的严重腐蚀。

④载玻片和盖玻片

载玻片和盖玻片不能用力洗，清水冲洗，铬酸洗液浸泡2～4h或稀铬酸洗液煮沸0.5h，取出清水冲洗，贮藏在95％乙醇中。

⑤高灵敏度分析及检测用器皿的洗涤

对于进行高灵敏度分析及检测实验所用的器皿，除用上述方法清洗外，还需采用其它特殊洗涤方法清除污染物。一般是把玻璃器皿浸泡于铬酸洗液中4～6h或过夜，再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，烘干或晾干备用。通过洗液处理的玻璃器皿，在其器壁上的有机污物会被完全清除。如有必要还可用浓硝酸洗涤及处理玻璃器皿，后用双蒸馏水充分漂洗，这样将使器壁上污染的金属离子得以清除。

⑥有毒器皿的洗涤

具有传染性样品的容器，如病毒、传染病患者的血清等沾污的容器，应行消毒处理后再进行清洗。盛过毒物的容器，特别是剧毒药品和放射性同位素物质的容器，经过处理，确知没有残余毒物或放射性存在方可进行清洗。装有固体培养基的器皿应先将其刮去，然后洗涤。

2．塑料器皿的洗涤

一般用合成洗涤剂洗涤，冲洗时应反复多次，后蒸馏水冲洗。

新购买的塑料器皿一般先用自来水清洗后，应以8mol·L-1尿素溶液（PH1.0）洗涤，再用蒸馏水漂洗。随后用1mol·L-1KOH溶液洗涤，再用蒸馏水漂洗。然后用10-3mol·L-1EDTA溶液洗涤，以除去污染的金属离子，后用蒸馏水充分漂洗，倒置晾干备用。

经过上述洗涤步骤处理的器皿，每次使用后可以0.5%去垢剂溶液洗涤，再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，晾干后即可使用。如果必要也可按碱→尿素→EDTA洗涤顺序处理，以除去器皿上的污染物。

多数塑料器皿可在烘箱中干燥，但温度不宜过高，硝酸纤维制品离心管不能置烘箱中干燥，因硝酸纤维是一种易爆物。



3．金属用品的洗涤

一般不宜用各种洗涤剂洗涤，需要清洗时，一般用乙醇擦洗，并保持干燥。



4．洗涤液的种类和配制方法

（1）洗衣粉


洗衣粉是碱性去污剂，易溶于水，去油脂力较强，常用于三角瓶、果酱瓶、烧杯以及金属器械的洗涤，由于价格低廉，使用方便，是洗涤液。

（2）铬酸洗液

又称重铬酸钾（或钠）——浓硫酸洗涤液，简称洗液或清洁液，铬酸洗液是强氧化剂，去污力很强，但对油脂类物质无效，不能用于金属器皿的洗涤，广泛用于移液管、容量瓶、滴定管等口径较小的玻璃器皿以及载玻片、盖玻片等物品的洗涤。

配制方法：重铬酸钾∶水∶硫酸=1∶2∶20的配方去污效果好。用重铬酸钾（K2Cr2O7）25g溶解在50mL60℃热水中，然后向溶液中缓慢加入浓硫酸（H2SO4）450mL，边加入边搅拌，待全部溶解后，冷却并贮存于带玻璃塞的试剂瓶中备用。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤能力。

新配制的铬酸洗液呈棕红色，有均匀的红色小结晶。铬酸洗液可多次使用，但使用前将待洗涤的玻璃器皿先用水冲洗多次，除去肥皂液、去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林时，应先用软纸擦去，然后再用乙醇或乙醚擦净。否则会使洗涤液迅速失效。例如肥皂水、有机溶剂（乙醇、甲醛等）及少量油污物均会使铬酸洗液变绿，降低洗涤能力。
（3）浓盐酸（工业用）

常用于洗去水垢或某些无机盐沉淀。

（4）1％～2％盐酸溶液

用于洗去新购置的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质。

（5）浓硝酸（HNO3）


常用于洗涤除去金属离子。

（6）硫酸及发烟硝酸（98％的硝酸）混合物


适用于特别油污、肮脏的玻璃器皿。

（7）1∶1的硝酸水溶液


用于洗涤二氧化碳测定仪器及微量滴定管。

（8）乙醇与浓硝酸混合液

适合于洗净滴定管，在滴定管中加入3mL乙醇，然后沿管壁慢慢加入4mL浓硝酸（相对密度1.4），盖住滴定管管口。利用所产生的氧化氮洗净滴定管。

（9）8mol·L-1尿素洗涤液（PH1.0

适用于洗涤盛蛋白质溶液及血样的器皿。（新购买的塑料器皿）

（10）1mol·L-1KOH溶液

新购买的塑料器皿。水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。

（11）100～150g/L氢氧化钠（钾）溶液

除去玻璃器皿上的碳质残渣。

（12）5%草酸溶液

称取5～10g草酸溶于100mL水中，加入2mL浓盐酸，可洗去高锰酸钾的痕迹。

（13）10-3mol·L-1EDTA溶液


用于除去塑料容器内壁污染的金属离子。

（14）10g/L EDTA的20 g/L氢氧化钠溶液


用此溶液浸泡洗净的玻璃器皿，能除去容器表面吸附的一些微量金属离子。

（15）5%～10%磷酸三钠溶液


可用于洗涤油污物。为除去玻璃器皿上的碳质残渣，可将器皿在此溶液里浸泡几分钟，然后用刷子除去残渣。

（16）高锰酸钾的碱性溶液

取44g高锰酸钾溶于少量水中，再缓慢加入100mL10％的氢氧化钠（NaOH）溶液中，混匀，贮存在橡皮塞玻璃瓶中。适于洗涤带油污及有机物沾污的玻璃器皿，但余留的二氧化锰沉淀物需用盐酸或盐酸加过氧化氢洗去。属于强碱性洗涤液，对玻璃器皿的侵蚀性很强，清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长。使用时应小心谨慎。

（17）氢氧化钠（钾）的乙醇溶液


把约1L95％的乙醇加到含120g氢氧化钠（钾）的120mL 水溶液中，就成为一种去污能力很强的洗涤剂，适用于清除容器内壁污垢。属于强碱性洗涤液，对玻璃仪器的侵蚀性很强，故洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重。

（18）盐酸乙醇溶液

1份盐酸和2份乙醇的混合物，用于洗涤有机试剂染色的器皿。

（19）碱性乙醇溶液

将25g氢氧化钾溶于少量水中，再用乙醇稀释至1L。此溶液适用于洗涤玻璃器皿上的油污。

（20）5%～10%乙二铵四乙酸二钠溶液


加热煮沸，利用乙二铵四乙酸（EDTA）和金属离子的强配位效应，可除去玻璃器皿内壁钙镁盐类的白色沉淀物和不易溶解的重金属盐类。

（21）碘—碘化钾洗液 

   1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。

（22）有机溶剂

如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗脱油脂、脂溶性染料等污痕。二甲苯可洗脱油漆类污垢。

（23）洗消液      


    检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。 

在食品检验中经常使用的洗消液有：１％或５％次氯酸钠（NaOCL) 溶液、20％HNO3和２%KMnO4溶液。

１％或５％NaOCl溶液：用１％NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用５％NaOCl溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉100克，加水500ml，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500ml中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCl为2.5％；若用漂粉精配制，则NaCO3 的重量应加倍。  

20％HNO3溶液和２％KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用20％HNO3浸泡24小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用２％KMnO4溶液浸泡２小时后，再进行洗涤。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定，仪器检验，仪表检验，量具检验，器具检验，设备检验)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。《光谱分析仪器使用与维护》全面、系统地介绍了目前市面行的各类光谱分析仪器使用与维护，每类仪器主要从仪器定性定量原理、仪器结构与组成、仪器安装与调试、仪器操作与使用、仪器维护与保养、仪器维修与故障排除等方面进行阐述，在于介绍仪器一线操作技术人员多年来的有关仪器操作和维护保养、故障排除等方面的经验，同时，对于仪器操作过程中一些注意事项也做了介绍。

《光谱分析仪器使用与维护》适合于我国检测机构和企业检测等分析行业实验室从事化验、检验工作的中、操作人员等检测一线技术人员阅读，也可作为高等院校分析化学和培训机构作为教材使用。1. 紫外可见分光光度计；

2. 傅里叶变换红外光谱仪；

3. 荧光分光光度计；

4. 拉曼光谱仪；

5. 原子吸收光谱仪；

6. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪；

7. 直读光谱仪；

8. 原子荧光光谱仪；

9. X射线荧光光谱仪；

10. 电感耦合等离子体质谱仪。1.色谱分析法：

色谱法是一种分离分析方法，它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异)，先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。



2.色谱法的分离原理：

当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。



3.流动相——色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。



4.固定相——色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。



5.色谱法的特点：

(1)分离，复杂混合物，有机同系物、异构体。

(2)灵敏度高，可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·g-1(10-9)级的物质量。

(3)分析速度快，一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

(4)应用范围广，气相色谱：

沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。

液相色谱：

高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

(5)高选择性:

对性质极为相似的组分有很强的分离能力。

不足之处：

被分离组分的定性较为困难。



6.色谱分析法的分类：

按两相状态分类，按操作形式分类，按分离原理分类。



7.按两相状态分类：

气相色谱(GasChromatography，GC)；

液相色谱(Liquid Chromatography，LC)；

超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)。



气相色谱：

流动相为气体(称为载气)，常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体；

按分离柱不同可分为：

填充柱色谱和毛细管柱色谱；

按固定相的不同又分为：

气固色谱和气液色谱；



液相色谱：

流动相为液体(也称为淋洗液)；

按固定相的不同分为：

液固色谱和液液色谱；



超临界流体色谱：

流动相为超临界流体，超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。



8.按操作形式分类：

柱色谱(Column Chromatography，CC):固定相装在柱管内，包括：填充柱色谱和毛细管柱色谱。

纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸；

采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离，薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)

固定相压成或涂成薄层，操作方法同纸色谱。



9.按分离原理分类：

吸附色谱(Absorption chromatography)；

分配色谱(Partition Chromatography)；

离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography)；

凝胶色谱(Gel Chromatography)。



10.色谱图：

组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图，由于它记录了各组分流出色谱柱的情况，所以，又叫色谱流出曲线，流出曲线的突起部分称为色谱峰。



11.色谱保留值：

色谱保留值是色谱定性分析的依据，它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好，或与固定相的吸附性能越强的组分，在柱中的滞留时间越长，或者说，将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大，所以，保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。



12.色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题：

根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的少个数；根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析；根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能；根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。



13.分配比：

分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。



14.在色谱流出曲线上，两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么?

答：分配系数。两峰间的距离由热力学因素决定，两组分在两相中分配系数差异越大，两峰间的距离则相差越大，越容易被分离。而扩散速度是动力学因素，反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。



15.色谱理论需要解决的问题：

色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。



16.组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?

组分保留时间：色谱过程的热力学因素控制，(组分和固定液的结构和性质)。

色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制，(两相中的运动阻力，扩散作用)。

塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。



17.半经验理论：

将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。



18.塔板理论的特点：

塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标；不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质；柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。



19.塔板理论的不足：

塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果，不能说明色谱峰为什么会展宽，同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。



20.速率方程

(也称范第姆特方程式)：

H=A+B/u+C·u，

H：塔板高度；

u：流动相的平均线速度(cm/s)。

A.─涡流扩散项：

A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值，需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱，A=0。固定相颗粒越小dp↓，填充的越均匀，A↓，H↓，柱效n↑，表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。



B/u—分子扩散项：

存在着浓度差，产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽，H↑(n↓)，分离变差；分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑；



扩散系数：

Dg∝(M载气)-1/2；M载气↑，B值↓。

C·u—传质阻力项：

dp↓，df↓，D ↑ ,可降低传质阻力。



21.H-u曲线与佳流速：

由于，流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个佳流速值，即，速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图，曲线低点的流速即为佳流速。



22.速率理论的要点：

组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因；通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效；速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响；各种因素相互制约，如，载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响。选择佳条件，才能使柱效达到高。



23.色谱定性方法：

①与标样对照的方法：

利用保留值定性：

通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

利用加入法定性：

将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。

②利用文献保留值定性：

利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。



24.色谱定量分析：

①定量校正因子：

试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即，mi=fi’·Ai；

校正因子：

比例系数fi；

单位面积对应的物质量：

fI ’=mi/Ai，相对校正因子fi：

即，组分的校正因子与标准物质的校正因子之比。

②常用的几种定量方法：

（1）归一化法：

特点及要求：

简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

（2）外标法——标准曲线法：

特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。

对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。

(3)内标法：

内标物要满足以下要求：

(a)试样中不含有该物质；

(b)与被测组分性质比较接近；

(c)不与试样发生化学反应；

(d)出峰位置应位于被测组分附近，且能分离开；

(e)加入量适中并与待测组分接近。

内标法特点：

内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；

每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析；

若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：wi=Ai/As*常数。