时尚气相色谱质谱联用仪

土壤及固体废弃物中多氯联苯（PCBs）的测定

方法概要： 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2017固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。

参考标准《HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法》，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性卤代烃向液上方空间挥发，产生蒸汽压，达到气液固三相平衡；气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间和质谱图相比较定性，内标法定量。

水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下，以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm（安捷伦科技）

旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（Supelco，12位）

弗罗里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50µl、100µl、1000µl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级，异丙醇（C3H8O）：HPLC级，正己烷（C6H14）：HPLC级

甲醇（CH3OH）：HPLC级，硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯化钠(NaCl)：分析纯，

无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000µg/ml，含 19 种目标化合物

替代物（4-溴氟苯）标准贮备溶液：ρ=2000µg/ml

内标（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000µg/ml

在“气十条”和“水十条”相继出台后，“土十条”终于落地。近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的终受体，其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。针对有机污染物，涉及种类繁多，主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物（VOCs），以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机污染物（SVOCs）。

天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性有机物的含量。

样品中的挥发性有机物，在一定条件下挥发，达到气、液、固三相平衡后，用氮气流吹出样品中的挥发性有机物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，外标法定量。

主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

HT3动静态顶空自动进样器（Teledyne Tekmar 公司）；

电子天平（德国赛多利斯 精度：万分之一）；

精密移液器（德国普兰德 1ml、5ml、100μl）；

容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；

甲醇（色谱纯）、氯化钠（优级纯）、磷酸（优级纯）、石英砂（20-40目）；

54种挥发性有机物（VOCs）混合标准溶液（美国AccuStandard）等。

热裂解仪与气相色谱质谱仪（PY-GC-MS）联用，在石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：有机化合物在严格控制的环境中加热，使之裂解成为可挥发的小分子，采用联用的气相色谱质谱仪分离和检测这些裂解的小分子；由于有机化合物在一定条件下的裂解方式主要取决于分子结构，因此，可以根据其裂解产物的定性定量数据，推断有机化合物的组成和结构。

天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高分子材料的成分分析。