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黄曲霉毒素柱后衍生检测法

更新时间:2018-09-25 10:53:04 信息编号:131762193
黄曲霉毒素柱后衍生检测法
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黄曲霉毒素柱后衍生检测法

产品别名
柱后衍生仪,柱后衍生装置,柱后衍生系统,柱后衍生
面向地区
全国
品牌
国产
工作原理
液相色谱
显示方式
指针式
类型
高压液相色谱
黄曲霉毒素柱后衍生检测方法
测量方法:
本法系用液相色谱法(通则0512)测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2总量计),除另有规定外,按下列方法测定。

液相色谱仪器构成:
等度液相色谱仪(高压输液泵一台、荧光检测器一台、柱温箱一台、进样器1件、色谱柱一根等)
柱后衍生仪:PCS-i220
色谱柱:PC C18 4.6×150mm,5μm
高速离心机:离心速度4000转/分钟以上
溶剂过滤器
超声波清洗器
固相萃取仪
亲和柱
分析天平:万分之一
均质器(高速搅拌器):搅拌速度大于11000转/分钟

试剂
甲醇:色谱纯
乙腈:色谱纯
0.05%的碘溶液
超纯水
黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2对照品

色谱条件
检测器:荧光检测器
色谱柱:PC C18 4.6×150mm,5μm
流动相:甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)
流速:1.0ml/min
柱温:40℃
衍生溶液:0.05%的碘溶液(取碘0.5g,加入甲醇100ml使溶解,用水稀释至1000ml制成)
衍生化泵流速:0.2ml/min
衍生化温度:70℃
激发波长λex=360nm(或365nm),发射波长λem=450nm

混合对照品溶液的制备
精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/m1)0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。

供试品溶液的制备
取供试品粉末约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3g,置于均质瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分钟),离心5分钟(离心速度4000转/分钟),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,量取续滤液20.0ml,通过亲合柱,流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定方法
精密吸取上述混合对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定峰面积。另精密吸取上述供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,计算出终结果。
我们的PCS-i220柱后衍生仪可与一套标准的HPLC相连,配备衍生试剂,能检测草苷膦、氨甲基膦酸、百草枯、氨基酸、生物多胺、链霉素、氨基甲酸盐杀虫剂、氨基糖类抗生素、黄曲霉毒素、聚醚类抗生素、甲醛、胆固醇等样品。完全符合国家标准。
衍生后显著增强黄曲霉毒素B1,G1.

欧世盛(北京)科技有限公司 8年

  • 质量流量计,柱后衍生装置,高压输液泵,epc电子控制模块
  • 北京市海淀区清河安宁庄东路18号23号楼二层2540

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